[发明专利]含硅薄水铝石催化剂载体及其制备方法有效
申请号: | 201711274711.8 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN108212134B | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 宋家庆;孙建川;王旭辉;陈帅奇;徐向宇 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J21/12 | 分类号: | B01J21/12;B01J32/00;B01J35/10 |
代理公司: | 北京泽南知识产权代理有限公司 11656 | 代理人: | 罗攀;李雪 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含硅薄水铝石 催化剂 载体 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及催化剂载体制备技术领域,具体涉及含硅薄水铝石催化剂载体及其制备方法。其中,该催化剂载体为多孔材料,所述多孔材料为多孔硅铝材料,所述多孔硅铝为纳米片状,氧化硅含量为1‑20wt.%,比表面积为800‑1000m2/g,孔体积为1.7‑4.0cm3/g,最可几孔径为2‑30nm。本发明通过调控偏铝酸钠、硫酸铝与水玻璃的质量比例按氧化铝和氧化硅含量计来控制反应终点,能够制备出大比表面积、大孔体积的纳米片状的含硅薄水铝石催化剂载体,且该方法工艺简单,绿色环保,易于工业化。
技术领域
本发明涉及催化剂载体制备技术领域,具体涉及含硅薄水铝石催化剂载体及其制备方法。
背景技术
薄水铝石(boehmite)具有较大的比表面积和孔体积,可用于制备用作吸附剂及催化剂载体的氧化铝。含硅薄水铝石由于硅的引入破坏了部分铝的六配位结构,具有更优化的酸性,更适宜用作催化剂载体。
专利CN102663409A中将偏铝酸钠和水玻璃的混合溶液滴加到硫酸铝溶液中,制备得到硅含量为0.05-3wt%的纤维状含硅薄水铝石,纤维直径为6-15nm。
在含硅薄水铝石制备过程中,酸碱中和法是一种常见的方法。中和反应是放热反应,随着酸碱液的混合,体系的温度逐渐上升,对于pH计测量的pH数值有很大影响,虽然温度补偿的方法可以消除一部分影响,但很难全部消除。并且酸碱液的浓度对终点pH也会产生影响,因此需要避免采用测量pH的方法来确定滴加终点。
另外,纤维状薄水铝石由于其特殊的形貌结构,使其兼具有大比表面积和大孔体积的特性,这对于普通薄水铝石和拟薄水铝石都是不可比拟的。但是,纤维状薄水铝石例如拟薄水铝石尽管具有超大的比表面积,例如大于400m2/g,但是由于其形貌结构的原因,孔体积一般小于1.5ml/g左右。
因此,有必要研究开发出同时具有大比表面积和大孔体积的纳米片状薄水铝石。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题,提供一种含硅薄水铝石催化剂载体及其制备方法,该方法通过调控偏铝酸钠、硫酸铝和水玻璃的质量比例(按氧化铝和氧化硅含量计)来控制反应终点,能够制备出大比表面积、大孔体积的白色粉末状的含硅薄水铝石催化剂载体。
为了实现上述目的,第一方面,本发明提供了一种含硅薄水铝石催化剂载体,其中,该含硅薄水铝石催化剂载体为多孔材料,所述多孔材料为多孔硅铝材料,所述多孔硅铝材料为纳米片状,氧化硅含量为1-20wt.%,比表面积为800-1000m2/g,孔体积为1.7-4.0cm3/g,最可几孔径为2-30nm。
第二方面,本发明提供了一种含硅薄水铝石催化剂载体的制备方法,其中,该方法包括以下步骤:
(1)将三水铝石与氢氧化钠接触,得到偏铝酸钠溶液;
(2)将所述偏铝酸钠溶液在搅拌条件下滴加到硫酸铝溶液中;
(3)将偏铝酸钠溶液、硫酸铝溶液和水玻璃在搅拌条件下同时滴加到步骤(2)所得悬浮液中;
(4)将步骤(3)所得产物在晶化条件下晶化;
(5)将步骤(4)所得晶化产物过滤,并将过滤所得固体用去离子水洗涤、干燥。
第三方面,本发明提供了由上述所述的制备方法制备的含硅薄水铝石催化剂载体。
通过上述技术方案,本发明以偏铝酸钠、硫酸铝和水玻璃为原料,混合过程中控制两种原料的质量比例(按氧化铝和氧化硅含量计),以pH监控为辅助手段,然后对得到的中间产物进行水热处理,最后过滤洗涤,干燥得到粉末状的含硅薄水铝石。
附图说明
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