[发明专利]一种制备高浓度乙酰丙酸的方法在审
| 申请号: | 201711273554.9 | 申请日: | 2017-12-06 |
| 公开(公告)号: | CN108003003A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
| 发明(设计)人: | 康世民;周乃富;刘日波;徐勇军;何桂琛;罗成明;李见文;苏星文;李泰杰;李志林 | 申请(专利权)人: | 东莞理工学院 |
| 主分类号: | C07C51/00 | 分类号: | C07C51/00;C07C59/185 |
| 代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 郑园 |
| 地址: | 523000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 浓度 乙酰 丙酸 方法 | ||
1.一种制备高浓度乙酰丙酸的方法,其特征在于步骤如下:
(1)将糖蜜溶于水中,再加入浓硫酸,混合得到初始糖蜜溶液;
(2)将步骤(1)中得到的初始糖蜜溶液置于反应罐中,升温至175-185 ℃下反应2-4 h,反应后用冷水快速冷却至室温,得到反应产物;
(3)将步骤(2)得到的反应产物进行固液分离,分离出的液体倒回反应罐中,并向反应罐中补充浓硫酸和糖蜜;升温至175-185 ℃下反应2-4 h,反应后用冷水快速冷却至室温,得到第一次叠加反应产物;
(4)将步骤(3)得到的第一次叠加反应产物进行固液分离,重复步骤(3)的步骤,进行叠加反应。
2. 根据权利要求1所述的制备高浓度乙酰丙酸的方法,其特征在于:以1 L水为基准,所述步骤(1)中糖蜜的添加量为160-195 g/L。
3. 根据权利要求1所述的制备高浓度乙酰丙酸的方法,其特征在于:以1 L水为基准,所述步骤(1)中浓硫酸的添加量为19.6g/L。
4. 根据权利要求1所述的制备高浓度乙酰丙酸的方法,其特征在于:所述步骤(2)和步骤(3)中以2-5 ℃/min的速度升温至175-185 ℃反应2-4 h。
5. 根据权利要求1所述的制备高浓度乙酰丙酸的方法,其特征在于:所述步骤(3)中补充浓硫酸的添加量为步骤(1)中浓硫酸量的8-12 %,糖蜜的添加量与步骤(1)中糖蜜的添加量相同。
6. 根据权利要求1所述的制备高浓度乙酰丙酸的方法,其特征在于:所述步骤(4)中叠加反应中补充浓硫酸的添加量为步骤(1)中浓硫酸量的8-12 %,糖蜜的添加量与步骤(1)中糖蜜的添加量相同。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备高浓度乙酰丙酸的方法,其特征在于:所述步骤(3)为第一次叠加反应,步骤(4)中重复n次,进行n+1次叠加反应,其中1≤n≤4。
8. 根据权利要求7所述的制备高浓度乙酰丙酸的方法,其特征在于:所述第一次叠加反应后叠加产物中乙酰丙酸的浓度为110-120 g/L;第二次叠加反应后叠加产物中乙酰丙酸的浓度为137-155 g/L;第三次叠加反应后叠加产物中乙酰丙酸的浓度为150-169 g/L;第四次叠加反应后叠加产物中乙酰丙酸的浓度为165-185 g/L;第五次叠加反应后叠加产物中乙酰丙酸的浓度为185-190 g/L。
9.根据权利要求8所述的制备高浓度乙酰丙酸的方法,其特征在于步骤如下:
(1)将糖蜜溶于水中,再加入浓硫酸,混合得到初始糖蜜溶液;以1 L水为基准,糖蜜的添加量为160-195 g/L,浓硫酸的添加量为19.6g/L;
(2)将步骤(1)中得到的初始糖蜜溶液置于反应罐中,以2-5 ℃/min的速度升温至175-185 ℃下反应2-4 h,反应后用冷水快速冷却至室温,得到反应产物;
(3)将步骤(2)得到的反应产物进行固液分离,分离出的液体倒回反应罐中,并向反应罐中补充浓硫酸和糖蜜;补充浓硫酸的添加量为步骤(1)中浓硫酸量的8-12 %,糖蜜的添加量与步骤(1)中糖蜜的添加量相同,以2-5 ℃/min的速度升温至175-185 ℃下反应2-4 h,反应后用冷水快速冷却至室温,得到第一次叠加反应产物;
(4)将步骤(3)得到的第一次叠加反应产物进行固液分离,重复步骤(3)的步骤,进行叠加反应。
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