[发明专利]碳化钽陶瓷先驱体合成方法及所得碳化钽陶瓷

说明书

本发明提供了一种碳化钽陶瓷先驱体合成方法及所得碳化钽陶瓷，首先将钽源化合物TaX₅(X＝Cl、Br、I)与至少含有两个N‑H键的多胺基化合物在室温下进行预反应后再升温进行反应，从而得到碳化钽陶瓷先驱体。本发明合成方法成本低，工艺简便，合成的碳化钽陶瓷先驱体适于碳化钽陶瓷材料的制备。

技术领域

本发明涉及碳化钽陶瓷技术领域，特别的涉及一种碳化钽陶瓷先驱体合成方法及所得碳化钽陶瓷。

背景技术

航空航天技术的迅速发展，对超高温材料提出了迫切需求。超高温材料指的是在高温(2000℃以上)环境下以及高温反应气氛中能够保持物理和化学性质稳定的一种特殊材料。作为超高温材料中一员的碳化钽(TaC)陶瓷具有极高的熔点(3880℃)，高于大部分金属碳化物，同时具有高的机械强度、高硬度、优异的热力学和化学稳定性，具有优异的耐高温性能、抗氧化性能、抗烧蚀性能，是超高温材料领域中一种具有广泛应用前景的超高温陶瓷材料。

现有先驱体多为钽源化合物和碳源化合物的物理级别的混合物，二者之间完全不涉及化学反应，影响后续关键反应的进行，使得所得产物中存在大量的杂质，进而降低了所得材料的纯度和性能。

另一个方面，现有通过先驱体转化法制备TaC时，常需进行高温碳热还原反应后才能得到。若采用该法制备碳纤维增强TaC复合材料时，高温碳热还原时，必将会对碳纤维表面造成损伤，降低了所得复合材料的各项力学、耐高温性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳化钽陶瓷先驱体合成方法及所得碳化钽陶瓷，本发明主要解决了现有先驱体转化法合成TaC时，高温碳热还原反应会导致碳纤维表面产生大量细微损伤；制备先驱体所用原料之间仅进行物理级混合，没有发生化学反应，影响所得复合材料的各项力学性能和耐高温性能的技术问题。

本发明提供的碳化钽陶瓷先驱体合成方法，包括以下步骤：在保护气氛下，向钽源化合物中加入三乙胺然后滴加多胺化合物，搅拌反应2～8h，之后升温至280～350℃，保温0.5～4h，冷却至室温得到碳化钽陶瓷先驱体，钽源化合物为TaCl₅、TaBr₅或TaI₅中的任意种的混合物或任一种；多胺化合物为至少含有两个N-H键且不含氧的多胺基或多亚胺基化合物中的任意种的混合物或任一种。

按本发明提供的方法进行合成，使得所得先驱体即使经过高温碳热还原反应也不会造成纤维表面蚀刻现象的产生，同时所得产物中Ta和N元素形成化学键，物质组成稳定，提高以该先驱体为原料制成的复合TaC材料的物质单一性，从而提高了所得TaC材料的各项力学性能和耐高温性能。

进一步地，搅拌反应时间为4～6h。

进一步地，升温至温度300～320℃。

进一步地，保温时间为1～2h。

进一步地，按Ta-X键与N-H键的摩尔比为1:1～1:5混合钽源化合物和多胺化合物，其中X为Cl、Br或I。按此比例混合，能提高所得陶瓷的纯度。

进一步地，保护气氛为纯度≥99.999％的氮气或氩气。

本发明的另一方面还提供了一种碳化钽陶瓷先驱体，按如前述的方法制备得到。

相对现有技术，本发明的技术效果：