[发明专利]一种滋肾宁神丸的质量检测方法

权利要求书

1.一种滋肾宁神丸的质量检测方法，其特征在于，包括薄层色谱定性鉴别和五味子醇甲的含量检测：

（1）菟丝子的薄层色谱定性鉴别：

取本品8g，研细，加乙醇40-50ml，超声20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚萃取1-3次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯萃取1-3次，每次20ml，合并乙酸乙酯萃取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取菟丝子对照药材1g，加乙醇40-50 ml，超声20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，自“用乙醚萃取1-3次”起，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液1~ 2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以体积比乙酸乙酯-丁酮-甲酸=2:2:1为展开剂，展开，取出，晾干；喷三氯化铝试液，吹干试液，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

（2）制何首乌的薄层色谱定性鉴别：

取本品8g，研细，加乙醇40-50ml，超声20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚萃取1-3次，每次20ml，合并乙醚萃取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，水相挥干乙醚，备用；另取大黄素甲醚对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比沸程为60~90℃的石油醚-丙酮-甲酸=8-9：1-2：0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钾甲醇溶液，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（3）五味子醇甲的含量测定：

采用高效液相色谱法进行测定，具体方法和步骤如下：

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为37-47：53-63的乙腈-水为流动相；检测波长为250nm，流速为1.0ml/min，柱温25℃，理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于5000；

对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备 取本品，研细，过五号筛，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50-80%甲醇50ml，称定重量，超声处理30-45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50-80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.根据权利要求1所述的一种滋肾宁神丸的质量检测方法，其特征在于，所述（2）中，以体积比沸程为60~90℃的石油醚-丙酮-甲酸=8.5：1.5：0.2为展开剂。

3.根据权利要求1所述的一种滋肾宁神丸的质量检测方法，其特征在于，所述（3）中，供试品溶液的制备为：取本品，研细，过五号筛，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，称定重量，超声处理45分钟，取出，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

4.根据权利要求1所述的一种滋肾宁神丸的质量检测方法，其特征在于，所述（3）中，以体积比为42：58的乙腈-水为流动相。