[发明专利]一种高温陶瓷弹簧的制备方法

权利要求书

1.一种高温陶瓷弹簧的制备方法，该方法是以高纯氮化硅为主要原料，以硅橡胶为成型剂，经混炼、成型、烧结等工艺过程制备高温陶瓷弹簧，具体工艺过程为：原料配制→混炼→均化→成型→固化→排烧→浸浆→烧结→成品。

2.如权利要求1所述的高温陶瓷弹簧的制备方法，该方法是通过下述步骤实现的：

1)原料配制

将高纯氮化硅、烧结助剂按重量百分比混合，氮化硅：烧结助剂＝88-92％：8-12％，采用的烧结助剂包括氧化铝和氧化钇，以无水乙醇为分散介质，料浆浓度为40wt～60wt％，在行星磨中进行混磨，混磨时间为4-6小时，留部分料浆用于后续浸浆，其余料浆进行干燥，制备原料粉体；

2)混炼

成型剂采用室温硫化甲基硅橡胶，交联剂为正硅酸乙酯，催化剂为有机锡类，三者比例为成型剂：交联剂：催化剂＝100g：4-10ml：10-20ml，将制备的原料粉体与成型剂混合，成型剂加入量为原料粉体重量的4wt％-8wt％，通过混合搅拌制成膏状物，然后在混炼设备上进行炼制，混炼设备为双辊混炼机，将膏状料团在混料机上进行辊压，辊压次数10-15次；

3)均化

炼制后形成塑性料团，静置均化，静置时间为10-30分钟；

4)成型

将均化后的料团置入挤压模具中，以一定速度挤压成所需规格的圆形线材，挤出速度控制在0.1-0.5米/分钟，将挤出的线材卷制在相应规格的绕线器(即弹簧绕制模具)上成弹簧形状；

5)固化

将弹簧坯体及绕线器一起放入烘箱中，在100-120℃温度下保温0.5-3小时，固化后将坏体取下；

6)排烧

将弹簧坯体放入硅碳棒炉中，在800-1100℃下保温0.5-3小时，排除有机成型剂；

7)浸浆

将排烧后的弹簧坯体置入1)中留存的浆料中，在真空条件下浸置0.5-1小时；

8)烧结

将浸浆后干燥的坯体修坯后，置于支撑体和埋粉中，放入气压炉中，烧结温度为1700-1850℃，以氮气为保护气，炉内压力为3-5MPa，保温时间为0.5-3小时，然后自然冷却至室温，取出即为成品。

3.如权利要求2所述的高温陶瓷弹簧的制备方法，其特征在于：所述室温硫化甲基硅橡胶选取的粘度范围为20000-50000厘泊。

4.如权利要求2所述的高温陶瓷弹簧的制备方法，其特征在于：所述催化剂可选用辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、二丁基二月桂酸锡一种或几种。

5.如权利要求2所述的高温陶瓷弹簧的制备方法，该方法是通过下述具体步骤和工艺条件实现的：

称取高纯氮化硅粉900g，氧化铝及氧化钇合量100g，无水乙醇1500ml，将三者加入到行星磨中进行混磨，混磨时间4h，混磨后在双锥回转真空干燥机中进行干燥，干燥后得到备用粉料；取粘度20000厘泊室温硫化甲基硅橡胶50g，二醋酸二丁基锡2.4ml，正硅酸乙酯5ml，将三者在容器中搅拌混合均匀，加入到上述制得的粉料中，进行混合，直至形成塑性料团；将得到的料团在双辊混炼机上进行强制混炼，混炼次数10次，混炼后将料团在操作台上静置均化10min；将均化后的料团置入压机模具中，以0.2m/min的挤出速度挤制线材，挤出后将线材缠绕在绕线器型的弹簧模具上，将之放入烘箱中，在100℃下保温2小时；将取下的弹簧坯体放入硅碳棒炉中，在950℃下保温3小时，冷却后取出；排烧后的弹簧坯体放入浓度为50wt％的氮化硅浆料中，真空状态浸置15min；将浸置并修坯处理后的弹簧坯体放入气压炉中，洗炉后炉内压力3MPa，在1750℃下保温2h，冷却后得到弹簧成品。

6.如权利要求2所述的高温陶瓷弹簧的制备方法，该方法是通过下述具体步骤和工艺条件实现的：

称取高纯氮化硅粉890g，氧化铝及氧化钇合量110g，无水乙醇1500ml，将三者加入到行星磨中进行混磨，混磨时间4h，混磨后在双锥回转真空干燥机中进行干燥，干燥后得到备用粉料；取粘度25000室温硫化硅橡胶50g，二丁基二月桂酸锡3ml，正硅酸乙酯5.5ml，将三者在容器中搅拌混合均匀，加入到上述制得的粉料中，进行混合，直至形成塑性料团；将得到的料团在双辊混炼机上进行强制混炼，混炼次数10次，混炼后将料团在操作台上静置均化10min；将均化后的料团置入压机模具中，以0.1m/min的挤出速度挤制线材，挤出后将线材缠绕在绕线器型的弹簧模具上，将之放入烘箱中，在100℃下保温2小时；将取下的弹簧坯体放入硅碳棒炉中，在1000℃下保温2小时，冷却后取出；排烧后的弹簧坯体放入浓度为60wt％的氮化硅浆料中，真空状态浸置25min；将浸置并修坯处理后的弹簧坯体放入气压炉中，洗炉后炉内压力4.5MPa，在1800℃下保温2h，冷却后得到弹簧成品。