[发明专利]碳量子点的制备方法及其用于检测痕量亚砷酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明属于监测加工领域，具体涉及一种碳量子点及其用于检测痕量亚砷酸盐的方法。

背景技术

目前，环境监测分析中，砷离子的测定方法主要由：络合滴定、电化学分析法、高效液相色谱法、离子色谱法、气相色谱法、荧光分析法、原子吸收光谱法和质谱法。虽然这些方法灵敏且可靠，但是存在1)需要昂贵的大型设备仪器；2)样品的制备和处理过程复杂；3)选择性差；4)无法及时实现现场快速检测；5)对操作人员技术要求很高等技术问题迟迟得不到解决，因此需要关注。

其中原子吸收光谱法、原子发射光谱法和质谱法是最常用的砷检测方法，这些方法适用于实际样品分析，但是价格昂贵同时很难实现在线监测。

硼氢化钾-硝酸银分光光度法可实现砷的在线监测，但是受到水体的浊度和色度的影响较大，干扰较大。

氢化物发生-原子荧光法经济适用，维护费用低，方法简单，但是前处理过程产生砷氢化合物毒性很大。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术检测方法毒性大、干扰性强、色度偏差大以及技术分析方法复杂成本高等技术瓶颈，从而提出一种碳量子点及其用于检测痕量亚砷酸盐的方法。

为解决上述技术问题，本发明公开了一种碳量子点的制备方法，所述方法步骤如下：

1)GJPTW的制备

将葡萄糖、碳酸氢铵和巯基烷基胺，溶解于去离子水中，得到溶液PTW；将溶液PTW在140-300℃下恒温保存，得到棕色透明澄清溶液JPTW，将JPTW用去离子水进行透析处理，最后冻干处理得到棕黑色粉末固体即为GJPTW；

2)SH-GJPTW的制备

将二巯基丙醇或二巯基丁二钠或二巯基丙磺酸钠，与GJPTW溶解于去离子水，得到溶液GJPTW-1溶液；将GJPTW-1溶液搅拌处理，得到GJPTW-2溶液；将GJPTW-2溶液进行透析处理，然后冻干处理得到棕褐色粉末固体即为SH-GJPTW。

优选的，所述葡萄糖与碳酸氢铵和巯基烷基胺的摩尔和去离子水的比例为1:2-5:3-10：50-500。

优选的，所述二巯基丙醇或者二巯基丁二钠或者二巯基丙磺酸钠，与GJPTW以及去离子水的摩尔比例为1:2-10：50-5000。

优选的，所述巯基烷基胺中的烷基可以为乙基至十二烷基中的任一一种。

优选的，所述步骤1)中所述恒温保存的时间为0.5-12h。

优选的，所述步骤1)和步骤2)中的透析处理的时间均为24-72小时，透析袋均为1000-3000Da。

优选的，所述步骤1)中动感处理的温度为-20℃～-80℃，时间为4-48h。

优选的，所述搅拌处理的温度为50-100℃，时间为24-72小时。

本发明还公开了一种任一项方法得到的碳量子点用于检测亚砷酸盐的方法，所述方法步骤如下：

1)将SH-GJPTW溶解于去离子水中，得到SH-GJPTW-1溶液，用磷酸盐缓冲液，调节溶液pH为5-8，得到SH-GJPTW-2溶液；

2)将0,1,2,5,8ppb亚砷酸盐标准物质溶液分别与SH-GJPTW-2溶液混合，得到AS(III)-SH-GJPTW-1,2,3,4,5溶液，以0,1,2,5,8ppb三价砷浓度与AS(III)-SH-GJPTW-1,2,3,4,5荧光强度进行最小二乘算法，得到y＝kx+b，

其中y为三价砷的浓度，x为未加入亚砷酸盐标准物质荧光强度和加入亚砷酸盐标准物质荧光强度的比值，其中k值为斜率，b为常数；

3)将待测含亚砷酸盐溶液与SH-GJPTW-2溶液混合，利用荧光法进行荧光测试，带入步骤2中公式，得到三价砷的含量。

更为优选的，所述荧光法的荧光激发波长为270nm，发射波长为400nm；所述磷酸盐缓冲液的浓度为0.5mol/L。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：本发明所述的亚砷酸盐的荧光传感方法，其荧光法具有线性动态范围宽、光谱干扰少、灵敏度高等优点；检测荧光光谱的荧光分光光度计设备费用较低，无需繁琐处理；所用到的碳量子点荧光探针中的碳纳米颗粒具有很好的动力学和热力学性能、物理化学稳定性、良好的水溶性、高耐光性、表面性质多样性、易于化学修饰形成功能性的环境友好的碳纳米颗粒；区别于现有技术中碳量子点大部分都含有重金属、会对环境产生污染的问题，本发明所制备的碳量子点不含重金属；对于痕量三价砷具有很好的灵敏度(2-10ppb)；因此具有极大的市场前景和经济价值。