[发明专利]“一锅法”合成环己氧基乙酸烯丙酯的方法

说明书

本发明公开了一种“一锅法”制备环己氧乙酸烯丙酯的工艺方法，按如下步骤进行：首先，将环己醇钠与氯代乙酸钠在无水甲苯回流反应至反应完毕；然后滴入氯丙烯甲苯溶液，滴加后，搅拌至反应完成；温度降至室温，抽滤，加水溶解、有机溶剂萃取、分层、干燥有机层、蒸馏除掉有机溶剂，得到环己氧基乙酸烯丙酯。本发明的一种“一锅法”制备环己氧乙酸烯丙酯的工艺方法，通过分别用反应底物的制成的钠盐反应或通过分别将反应底物制备成钠盐，然后分别反应，使得能够一锅法得到环己氧基乙酸烯丙酯。该方法操作简单，反应连续性强，选择性强，副产物含量低，收率达到90％以上。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，尤其涉及“一锅法”合成环己氧基乙酸烯丙酯的方法。

背景技术

环己氧基乙酸烯丙酯，又称环格蓬酯，是格蓬酯类香料中香气最为浓郁的品种，它呈绿色凤梨和绿苹果般的波斯底香，其香味持续久、复配性能好，具有令人愉快、清新的香气，是一种非常优良的定香剂。现有技术的合成方法是利用环己醇和氯代乙酸缩合，得到环氧基乙酸，然后再与丙烯醇脱水缩合而得到环己氧基乙酸烯丙酯。其弊端在于，操作较繁琐，需要分两步反应，并不易工业连续化生产。

发明内容

本发明提出了一种“一锅法”制备环己氧乙酸烯丙酯的工艺方法，其操作简单，收率高，而且处理方便。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种“一锅法”制备环己氧乙酸烯丙酯的工艺方法，其特征在于，按如下步骤进行：

首先，将环己醇钠与氯代乙酸钠在无水甲苯回流反应至反应完毕；然后滴入氯丙烯甲苯溶液，滴加后，搅拌至反应完成；温度降至室温，抽滤，加水溶解、有机溶剂萃取、分层、干燥有机层、蒸馏除掉有机溶剂，得到环己氧基乙酸烯丙酯。

进一步地，所述环己醇钠是由环己醇与金属钠反应制得。

进一步地，所述氯代乙酸钠是由氯代乙酸与氢氧化钠反应制得。

进一步地，所述环己醇钠与氯代乙酸钠摩尔量之比为1：1～1.2。

进一步地，所述环己醇钠与氯丙烯反应的摩尔量之比为1：1.2～2。

进一步地，所述环己醇钠与所述氯代乙酸反应中加入相转移催化剂，所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵(TEBA)、四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的一种。

进一步地，在环己氧基乙酸钠与氯丙烯反应的温度为70～100℃。

本发明的有益效果为：本发明的一种“一锅法”制备环己氧乙酸烯丙酯的工艺方法，通过分别用反应底物的制成的钠盐反应或通过分别将反应底物制备成钠盐，然后分别反应，使得能够一锅法得到环己氧基乙酸烯丙酯。该方法操作简单，反应连续性强，选择性强，副产物含量低，收率达到90％以上。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

制备钠盐：

1.将环己醇与金属钠回流条件下反应至钠屑消失，然后蒸馏除掉环己醇，得到环己醇钠；

2.将氯乙酸与氢氧化钠水溶液在高速搅拌下反应，然后蒸除掉水，干燥成粉未状，从而得到氯乙酸钠。

实施例1