[发明专利]“一锅法”合成环己氧基乙酸烯丙酯的方法有效
申请号: | 201711259442.8 | 申请日: | 2017-12-04 |
公开(公告)号: | CN107915627B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 周军学;陈清 | 申请(专利权)人: | 昆山亚香香料股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/11 | 分类号: | C07C67/11;C07C69/708 |
代理公司: | 北京辰权知识产权代理有限公司 11619 | 代理人: | 郝雅娟 |
地址: | 215341 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一锅 合成 环己氧基 乙酸 烯丙酯 方法 | ||
1.一种“一锅法”制备环己氧乙酸烯丙酯的工艺方法,其特征在于,按如下步骤进行:
首先,将环己醇钠与氯代乙酸钠在无水甲苯回流反应至反应完毕;然后滴入氯丙烯甲苯溶液,滴加后,搅拌至反应完成;温度降至室温,抽滤,加水溶解、有机溶剂萃取、分层、干燥有机层、蒸馏除掉有机溶剂,得到环己氧基乙酸烯丙酯。
2.如权利要求1所述的一种“一锅法”制备环己氧乙酸烯丙酯的工艺方法,其特征在于,所述环己醇钠是由环己醇与金属钠反应制得。
3.如权利要求1所述的一种“一锅法”制备环己氧乙酸烯丙酯的工艺方法,其特征在于,所述氯代乙酸钠是由氯代乙酸与氢氧化钠反应制得。
4.如权利要求1所述的一种“一锅法”制备环己氧乙酸烯丙酯的工艺方法,其特征在于,所述环己醇钠与氯代乙酸钠摩尔量之比为1:1~1.2。
5.如权利要求1所述的一种“一锅法”制备环己氧乙酸烯丙酯的工艺方法,其特征在于,所述环己醇钠与氯丙烯反应的摩尔量之比为1:1.2~2。
6.如权利要求1所述的一种“一锅法”制备环己氧乙酸烯丙酯的工艺方法,其特征在于,所述环己醇钠与所述氯代乙酸反应中加入相转移催化剂,所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵(TEBA)、四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的一种。
7.如权利要求1所述的一种“一锅法”制备环己氧乙酸烯丙酯的工艺方法,其特征在于,在环己氧基乙酸钠与氯丙烯反应的温度为70~100℃。
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