[发明专利]一种4-溴-1-氟-2-三氟甲氧基苯的制备方法

权利要求书

1.一种4-溴-1-氟-2-三氟甲氧基苯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤:

第一步，先由5-溴-2-氟苯酚与合适的溶剂混合后，于合适的温度下，与碱及二氟二溴甲烷反应制得4-溴-2-溴二氟甲氧基氟苯；

第二步，先由4-溴-2-溴二氟甲氧基氟苯在合适的溶剂和温度下，与四氟硼银反应制得4-溴-1-氟-2-三氟甲氧基苯；

反应式如下：

。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第一步所述碱选自甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的任一种，所述合适溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、乙腈中的任一种，所述合适温度选自-10~0℃、-10~10℃、-10~20℃、-10~30℃、-5~5℃中的任一种。

3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第一步5-溴-2-氟苯酚和碱及二氟二溴甲烷的摩尔比为1:(1~2):(1~2)、1:(1~1.5): (1~1.5)、1: (1~1.2): (1~1.2)、1: (1~1.1): (1~1.1)、1: (1~1.2): (1~1.5)、1: (1~1.5): (1~2.0)中的任一种。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述碱选氢化钠，所述合适溶剂选N,N-二甲基甲酰胺，所述合适温度选-5~5℃。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：5-溴-2-氟苯酚和碱及二氟二溴甲烷的摩尔比为1:1.1:1.05。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第二步所述的合适溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、甲苯中的任一种，所述合适温度选自0~50℃、0~40℃、0~30℃、0~20℃、10~30℃、20~40℃、30~50℃中的任一种。

7. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第二步4-溴-2-溴二氟甲氧基氟苯和四氟硼银的摩尔比为1:1.0~1.2、1.0: 1.0~1.5、1: 1.0~2.0、1: 1.0~3.0、1: 1.5~2.5中的任一种。

8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的合适溶剂选二氯甲烷，所述合适温度选30℃。

9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：4-溴-2-溴二氟甲氧基氟苯和四氟硼银的摩尔比为1:1.0。