[发明专利]一种制备4-苯基苯酚的方法在审
申请号: | 201711256807.1 | 申请日: | 2017-12-04 |
公开(公告)号: | CN108147946A | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 张耀谋;王彩虹;罗辉;单志炜;邓国为 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
主分类号: | C07C37/045 | 分类号: | C07C37/045;C07C39/15;C07C209/36;C07C211/45 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 桂婷 |
地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基苯酚 硝基联苯 制备 氨基联苯 副产物 滴加 亚硝酸钠水溶液 化学合成领域 酸性水溶液 盐酸水溶液 工艺操作 加热反应 搅拌条件 联苯肼酯 乙醇溶液 啶酰菌胺 加水 滤饼 铁粉 洗涤 生产成本 过滤 | ||
1.一种制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于主要包括以下步骤:
(1)制备4-氨基联苯:向容器中加入铁粉、盐酸水溶液,加热回流30min~1h后常压滴加4-硝基联苯的乙醇溶液,然后加热反应,反应结束后将所得反应液纯化即得4-氨基联苯;
(2)制备4-苯基苯酚:在0℃以下,向反应容器中加入步骤(1)中得到的4-氨基联苯、酸性水溶液,然后在搅拌条件下向其中滴加亚硝酸钠水溶液,反应1.5~3h后,加水然后加热回流搅拌3~5h,过滤,滤饼用水洗涤、干燥后即得4-苯基苯酚。
2.根据权利要求1所述的制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的4-硝基联苯的乙醇溶液是指每1L的乙醇中加入520g的4-硝基联苯;
步骤(1)中所述的盐酸水溶液是指浓度为7~8mol/L的盐酸水溶液;步骤(1)中所用的铁粉、盐酸水溶液、4-硝基联苯的量满足4-硝基联苯,铁粉、溶质HCl的摩尔比为1:5:16。
3.根据权利要求1所述的制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的滴加是指滴加速度为70~150滴/min;
步骤(1)中所述的加热反应是指在80℃~120℃下反应3.5h~6h;
步骤(1)中所述的纯化是指将所得反应液趁热过滤,除掉铁粉,然后将所得滤液冷却至室温后加入冰水混合物,析出固体后过滤,再用冰水洗涤即得纯化后的4-氨基联苯。
4.根据权利要求3所述的制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的盐酸水溶液是指浓度为7.9230mol/L的盐酸水溶液;
步骤(1)中所述的加热反应是指在90~100℃反应4h。
5.根据权利要求1所述的制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的0℃以下是指-5℃~0℃。
6.根据权利要求1所述的制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的酸性水溶液为硫酸水溶液、盐酸水溶液、过氯酸水溶液和氟硼酸水溶液中的至少一种;
步骤(2)中所述的酸性水溶液的浓度为4~5mol/L;
步骤(2)中所述的亚硝酸钠水溶液的浓度为4.0mol/L~5.0mol/L。
7.根据权利要求6所述的制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的酸性水溶液为4.5533mol/L的硫酸水溶液。
8.根据权利要求1所述的制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于:
步骤(2)中所用的4-氨基联苯、酸性水溶液、亚硝酸钠水溶液的用量满足4-氨基联苯、亚硝酸钠、酸性水溶液的溶质的摩尔比为1:1.2~1.4:2;
步骤(2)中所述的加水中的水的用量为每1mol的4-氨基苯酚对应加入20~40mL水。
9.根据权利要求1所述的制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的搅拌条件下滴加是指保持体系中无红棕色气体冒出。
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