[发明专利]一种制备4-苯基苯酚的方法在审

专利信息
申请号: 201711256807.1 申请日: 2017-12-04
公开(公告)号: CN108147946A 公开(公告)日: 2018-06-12
发明(设计)人: 张耀谋;王彩虹;罗辉;单志炜;邓国为 申请(专利权)人: 华南农业大学
主分类号: C07C37/045 分类号: C07C37/045;C07C39/15;C07C209/36;C07C211/45
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 桂婷
地址: 510642 广*** 国省代码: 广东;44
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 苯基苯酚 硝基联苯 制备 氨基联苯 副产物 滴加 亚硝酸钠水溶液 化学合成领域 酸性水溶液 盐酸水溶液 工艺操作 加热反应 搅拌条件 联苯肼酯 乙醇溶液 啶酰菌胺 加水 滤饼 铁粉 洗涤 生产成本 过滤
【权利要求书】:

1.一种制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于主要包括以下步骤:

(1)制备4-氨基联苯:向容器中加入铁粉、盐酸水溶液,加热回流30min~1h后常压滴加4-硝基联苯的乙醇溶液,然后加热反应,反应结束后将所得反应液纯化即得4-氨基联苯;

(2)制备4-苯基苯酚:在0℃以下,向反应容器中加入步骤(1)中得到的4-氨基联苯、酸性水溶液,然后在搅拌条件下向其中滴加亚硝酸钠水溶液,反应1.5~3h后,加水然后加热回流搅拌3~5h,过滤,滤饼用水洗涤、干燥后即得4-苯基苯酚。

2.根据权利要求1所述的制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于:

步骤(1)中所述的4-硝基联苯的乙醇溶液是指每1L的乙醇中加入520g的4-硝基联苯;

步骤(1)中所述的盐酸水溶液是指浓度为7~8mol/L的盐酸水溶液;步骤(1)中所用的铁粉、盐酸水溶液、4-硝基联苯的量满足4-硝基联苯,铁粉、溶质HCl的摩尔比为1:5:16。

3.根据权利要求1所述的制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于:

步骤(1)中所述的滴加是指滴加速度为70~150滴/min;

步骤(1)中所述的加热反应是指在80℃~120℃下反应3.5h~6h;

步骤(1)中所述的纯化是指将所得反应液趁热过滤,除掉铁粉,然后将所得滤液冷却至室温后加入冰水混合物,析出固体后过滤,再用冰水洗涤即得纯化后的4-氨基联苯。

4.根据权利要求3所述的制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于:

步骤(1)中所述的盐酸水溶液是指浓度为7.9230mol/L的盐酸水溶液;

步骤(1)中所述的加热反应是指在90~100℃反应4h。

5.根据权利要求1所述的制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于:

步骤(2)中所述的0℃以下是指-5℃~0℃。

6.根据权利要求1所述的制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于:

步骤(2)中所述的酸性水溶液为硫酸水溶液、盐酸水溶液、过氯酸水溶液和氟硼酸水溶液中的至少一种;

步骤(2)中所述的酸性水溶液的浓度为4~5mol/L;

步骤(2)中所述的亚硝酸钠水溶液的浓度为4.0mol/L~5.0mol/L。

7.根据权利要求6所述的制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于:

步骤(2)中所述的酸性水溶液为4.5533mol/L的硫酸水溶液。

8.根据权利要求1所述的制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于:

步骤(2)中所用的4-氨基联苯、酸性水溶液、亚硝酸钠水溶液的用量满足4-氨基联苯、亚硝酸钠、酸性水溶液的溶质的摩尔比为1:1.2~1.4:2;

步骤(2)中所述的加水中的水的用量为每1mol的4-氨基苯酚对应加入20~40mL水。

9.根据权利要求1所述的制备4-苯基苯酚的方法,其特征在于:

步骤(2)中所述的搅拌条件下滴加是指保持体系中无红棕色气体冒出。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华南农业大学,未经华南农业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711256807.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top