[发明专利]一种介孔碳材料及其制备方法有效
申请号: | 201711255422.3 | 申请日: | 2017-12-04 |
公开(公告)号: | CN107973287B | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 刘森;张彤;费腾 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 介孔碳 材料 及其 制备 方法 | ||
一种以介孔二氧化硅为模板、葡萄糖为碳源的介孔碳材料及其制备方法,属于碳材料的制备及应用技术领域。是将1g~10g的葡萄糖加入到1g~6g的介孔二氧化硅中,室温条件下搅拌5分钟~10分钟,得到介孔二氧化硅与葡萄糖的混合物;然后在180℃~200℃条件下热处理12小时~24小时,制得介孔二氧化硅与碳复合材料;再在800℃~900℃热处理2小时~4小时,得到介孔二氧化硅与介孔碳复合材料,向其加入氢氟酸水溶液,室温搅拌12小时~24小时;最后将上述溶液进行离心分离、水洗、烘干,获得本发明所述的介孔碳材料。所制备的介孔碳材料为三维多孔结构,孔尺寸为2~5nm,孔体积为0.5~1.5cm3/g,BET比表面积为400~900m2/g。
技术领域
本发明属于碳材料的制备及应用技术领域,具体涉及一种以介孔二氧化硅为模板、葡萄糖为碳源的介孔碳材料及其制备方法,该介孔碳材料具有大的比表面积、大的孔隙率和可调控的孔道结构。
背景技术
介孔碳材料具有比表面积大、孔隙率大、孔道结构易于调控和稳定性高等优点,特别是兼顾介孔结构的优点和碳材料优异的物理化学性质,是其他材料无法比拟的,在催化、吸附与分离、能源、传感器、电学等领域得到了广泛的应用。优良的制备方法是介孔碳材料在众多研究领域实现广泛应用的前提和保障。因此,寻求简单高效的制备方法是介孔碳材料领域目前亟待解决的首要问题,成为科研领域和产业界的研究热点。目前,许多合成方法被用于制备介孔碳材料。其中,以嵌段共聚物为模板剂的软模板法可以制备有序介孔碳材料,而且通过优化合成条件,可以制备具有不同介孔结构和不同结构组成的介孔碳材料。但是,该方法也具有明显的不足,例如合成条件繁琐、需要精确控制实验条件、产生大量有机废气、涉及许多有机化学反应等,这都在一定程度上限制了该方法的广泛应用与推广。此外,高温裂解含碳化合物也被用于制备介孔碳材料,但是该方法无法制备有序介孔碳材料,而且很难实现介孔结构的调控与优化。值得注意的是,硬模板法最早被用于制备介孔碳材料,该方法是以有序介孔二氧化硅为模板、蔗糖分子为碳源、硫酸为催化剂。与软模板法制备介孔碳材料相比,硬模板法具有合成方法简单、原料来源广泛且无毒、无需有机试剂等优点。但是,该方法预处理步骤多,而且需要用强酸作为催化剂,有待进一步的改进。因此,开发简单高效的介孔碳材料制备方法成为碳材料的制备及应用技术领域研究的重要方向之一,在催化、吸附与分离、能源、传感器、电学等领域有着重要的应用前景。
发明内容
本发明的目的是克服现有介孔碳材料制备方法的不足,提供一种简单、高效、低成本的制备介孔碳材料的方法。
本发明所述的一种介孔碳材料的制备方法,其步骤如下:
(1)将1g~10g的葡萄糖加入到1g~6g的介孔二氧化硅中,室温条件下搅拌5分钟~10分钟,得到介孔二氧化硅与葡萄糖的混合物;
(2)将步骤(1)得到的混合物在180℃~200℃条件下热处理12小时~24小时,葡萄糖分子脱水碳化,制得介孔二氧化硅与碳复合材料;
(3)将步骤(2)得到的复合材料在800℃~900℃热处理2小时~4小时,得到介孔二氧化硅与介孔碳复合材料;
(4)将5mL~10mL、质量分数40%的氢氟酸水溶液加入到乙醇和水的混合溶液中,乙醇的体积为50mL~100mL,水的体积为40mL~90mL,得到氢氟酸溶液;
(5)将1g~2g步骤(3)制备的介孔二氧化硅与介孔碳复合材料加入到80mL~100mL步骤(4)配制的氢氟酸溶液中,室温搅拌12小时~24小时;最后将上述溶液进行离心分离、水洗、烘干,获得介孔碳材料,产物质量为0.65g~6.5g。
所制备的介孔碳材料为三维多孔结构,孔尺寸为2~5nm,孔体积为0.5~1.5cm3/g,BET比表面积为400~900m2/g。
本发明的优点是:
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