[发明专利]一种微波钙热还原制备SmCo/Co纳米复合磁性材料的方法

说明书

本发明涉及一种微波钙热还原制备SmCo/Co纳米复合磁性材料的方法，属于磁性材料领域。其特征在于使用超声共沉淀法制备SmCo‑OH前驱体，然后采用微波钙热还原法，制备出SmCo/Co纳米复合磁性材料，硬磁相为SmCo₅和Sm₂Co₁₇，软磁相为Co，硬磁相和软磁相之间具有交换耦合作用，相比同温度下无微波辅助所制备样品的磁性能大幅度提高。本发明方法工艺简单，为纳米复合磁性材料的制备提供了一种新途径。

技术领域

本发明涉及一种微波钙热还原制备SmCo/Co纳米复合磁性材料的方法，属于磁性材料领域。

背景技术

永磁材料在航空航天、通讯、计算机、汽车、家用电器等领域中都有重要的应用前景。随着科学技术的迅猛发展，对永磁材料性能不断提出新要求，同时对其需求量也大幅提高。SmCo材料是一种典型永磁材料，具有优异的磁性能，如磁能积大、磁晶各向异性强、矫顽力可靠等，尤其在一些军用领域中是首选材料。但SmCo材料饱和磁化强度较低，如何提高其饱和磁化强度进而提高磁性能成为近年来研究热点。随着对纳米复合磁性材料研究的深入，将SmCo材料与磁化强度高的软磁材料复合成为提高其磁性能的一种可选方法。

纳米复合磁性材料同时含有硬磁相和软磁相，且由于在硬磁相和软磁相之间存在交换耦合，该种磁性材料既具有硬磁相的高矫顽力又保持软磁相的高饱和磁化强度。无论是从磁性能还是生产成本来看，纳米复合磁性材料都具有广阔发展前景。

目前制备纳米复合磁性材料的常用方法有机械球磨、磁控溅射和化学包覆法。机械球磨法需先将铸锭破碎，再将破碎后的硬磁和软磁粉末混合球磨，最后烧结成型；磁控溅射一般间隔溅射硬磁和软磁相薄膜，获得磁性薄膜复合材料；化学包覆法一般为先制备出硬磁材料作为核心，再在其表面化学包覆上软磁相。以上这些方法都可制备纳米复合磁性材料，但是均有一定缺点：如球磨法和化学法工艺复杂耗时，且容易出现氧化等现象；磁控溅射法虽可以精确控制含氧量、薄膜厚度和溅射速度，但是设备昂贵且生产效率低。鉴于此，急需一种可以制备纳米复合磁性材料的简单方法。

发明内容

本发明解决的技术问题：针对磁性纳米复合材料制备困难、现有技术工艺复杂的问题，提供一种微波钙热还原制备SmCo/Co纳米复合磁性材料的方法，通过一种简单的途径制得SmCo/Co纳米复合磁性材料。

为实现上述目的，本发明的技术方案步骤为：如图1所示；

1.SmCo-OH前驱体制备。

2.将前驱体与CaO、Ca、KCl混合并研磨均匀，置于坩埚中。

3.将坩埚置于微波烧结炉保温体中，保温体内有高介电材料SiC辅助加热。将保温体置于微波烧结炉腔体中。对微波烧结炉腔体反复抽真空、充氩气3-5次后，保持流通氩气气氛，控制气流量为0.05-0.1L/min。微波发射功率设置为2-3kW，选择恒功率控制模式升温至700-800℃，温度达到设定温度后转换为恒温控制模式，保温80-100分钟，然后随炉冷却至室温，取出盛装样品的坩埚。

4.用去离子水冲洗坩埚内部直至坩埚内壁没有残留样品，得到浑浊液体，向液体中加盐酸至中性，通过离心分离或磁性分离除去液体得到纳米粉体，再用去离子水清洗粉体2-3次，用无水乙醇清洗粉体2-3次，得到纯净的磁性纳米材料粉体，即SmCo/Co纳米复合磁性材料。

作为优选，SmCo-OH前驱体制备过程为：

(1)取一250mL三口烧瓶置于超声仪水浴中，向三口烧瓶中加入纯度为99％以上的SmCl₃·6H₂O粉末、纯度为99.99％以上的CoCl₂·6H₂O粉末，上述两种药品添加摩尔比为1:3-1:4，再向三口烧瓶中加入100mL去离子水，开启机械搅拌。