[发明专利]单壁碳纳米管及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711244268.X | 申请日: | 2017-11-30 |
公开(公告)号: | CN107986259B | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 孔令涌;尚伟丽;李洁凤 | 申请(专利权)人: | 深圳市德方纳米科技股份有限公司 |
主分类号: | C01B32/159 | 分类号: | C01B32/159;H01M4/587;H01M10/0525 |
代理公司: | 深圳中一专利商标事务所 44237 | 代理人: | 黄志云 |
地址: | 518000 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单壁碳 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明提供了一种单壁碳纳米管的制备方法,包括提供用于制备单壁碳纳米管的反应装置,反应装置包括生成单壁碳纳米管的反应腔体,和用于提供碳源的碳源补给室,反应腔体分成上下两室,分别为反应室和液碳储存室;反应室包括经顶壁引入、且垂直于顶壁设置的转轴,转轴在远离顶壁的一端固定连接有基底,反应腔体的内壁设置有加热装置,反应腔体开设有通气口;在基底上沉积含掺杂元素的金属催化剂前驱体,在惰性气氛下,向液碳储存室中注入液碳,其中,掺杂元素为非金属元素;转动转轴,加热使液碳储存室中的液碳蒸发;继续加热至700‑1000℃后,通入还原气体,反应制备得到单壁碳纳米管。
技术领域
本发明属于碳纳米管技术领域,尤其涉及一种单壁碳纳米管及其制备方法和应用。
背景技术
碳纳米管根据形成管壁的碳原子的层数可以分为单壁碳纳米管(SWNT)、双壁碳纳米管(DWNT)和多壁碳纳米管(MWNT)。其中,单壁碳纳米管可看作是由单层石墨层绕中心轴按一定的螺旋角卷曲而成的无缝空心管。单壁碳纳米管由卷成圆筒状的石墨层构成,具有极高的长径比,是典型的一维纳米材料。因单壁碳纳米管一维的管状分子结构(原子结构排列上的微小差异将导致碳纳米管光电性质的巨大区别),表现出特殊的性质,如优异的力学、电学和光学等性质,例如:极高的杨氏模量、抗拉强度和热导率,因此,单壁碳纳米管在复合材料、新能源电池电极材料、光电子器件、生物医药、传热元件以及生物、化学传感器等不同领域具有潜在而广泛的应用价值。
目前制备单壁碳纳米管的方法中化学气相沉积法通常是:在基底表面沉积催化剂颗粒,通入气体碳源,在高温下催化裂解形成单壁碳纳米管。基于催化剂的选择、碳源的选择、温度的控制等因素,目前方法制备的单壁碳纳米管中容易含有多壁碳纳米管,杂质含量高,且形貌不均一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单壁碳纳米管及其制备方法,旨在解决现有的单壁碳纳米管的制备方法中,单壁碳纳米管的纯度低、形貌不可控的问题。
本发明的另一目的在于提供一种单壁碳纳米管的应用。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
本发明提供单壁碳纳米管的制备方法,包括以下步骤:
步骤1.提供用于制备单壁碳纳米管的反应装置,所述反应装置包括生成单壁碳纳米管的反应腔体,和用于提供碳源的碳源补给室,所述反应腔体分成上下两室,分别为反应室和液碳储存室,其中,所述液碳储存室与所述碳源补给室通过可控制开关的部件连接;所述反应室包括经顶壁引入、且垂直于所述顶壁设置的转轴,所述转轴在远离所述顶壁的一端固定连接有基底,所述反应腔体的内壁设置有加热装置,所述反应腔体开设有通气口;
步骤2.在所述基底上沉积掺杂元素的金属催化剂前驱体,在惰性气氛下,向所述液碳储存室中注入液碳,其中,所述掺杂元素为非金属元素;
步骤3.转动所述转轴,加热使所述液碳储存室中的液碳蒸发;
步骤4.继续加热至700-1000℃后,通入还原气体,反应制备得到单壁碳纳米管。
优选的,所述掺杂元素选自P、S、N中的至少一种。
优选的,所述掺杂元素的摩尔用量为所述金属催化剂前驱体中金属元素摩尔用量的0.1-5%。
优选的,所述基底上沉积的掺杂元素的金属催化剂前驱体的厚度为5nm-30nm。
优选的,所述向所述液碳储存室中注入液碳的步骤中,所述液碳的体积占所述反应腔体体积的1-10%。
优选的,所述转轴的转速为3-60r/min。
优选的,所述加热使所述液碳储存室中的液碳蒸发的步骤中,升温速率为3-20℃/min。
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