[发明专利]一种支撑型超薄二维分子筛膜的制备方法及应用在审
申请号: | 201711240905.6 | 申请日: | 2017-11-30 |
公开(公告)号: | CN109850913A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 杨维慎;姚瑞;彭媛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;C01B39/54;C01B39/48;B01D53/22;B01D67/00;B01D71/02 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 郑虹 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛膜 晶种层 纳米片 制备 支撑型 二维 分子筛膜合成液 载体表面 结合物 分子筛 应用 气体混合物 分离过程 高度取向 均匀致密 膜反应器 水热生长 外延生长 反应釜 分散液 膜分离 传感器 溶剂 晶种 取向 催化剂 溶解 | ||
1.一种支撑型超薄二维分子筛膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
①将二维分子筛纳米片晶种分散在溶剂中,得到含有分立分子筛纳米片的晶种分散液;
②将载体与含有分立分子筛纳米片的晶种分散液接触,使纳米片晶种以单层的形式负载到载体表面,得到晶种层与载体的结合物,热处理使结合物更稳定;
③制备分子筛膜合成液,一般为含有硅源、铝源,或者硅源,或者磷源、铝源,或者硅源、铝源、磷源的溶液,该合成液可以添加模板剂或者不添加任何模板剂;
④将步骤③所得的分子筛膜合成液转入反应釜中,再将步骤②所得的晶种层与载体的结合物置于分子筛膜合成液中,进行水热生长,干燥后得到负载型超薄分子筛膜。
2.根据权利要求1所述的支撑型超薄二维分子筛膜的制备方法,其特征在于,所述的二维分子筛纳米片晶种是沸石分子筛、磷酸铝分子筛或磷酸硅铝分子筛中的一种。
3.根据权利要求1所述的支撑型超薄二维分子筛膜的制备方法,其特征在于,所述的二维分子筛纳米片晶种包括但不限于以下的结构类型:AEL、CHA、LTA、MFI、MOR、MWW、TON或UFI。
4.根据权利要求1所述的支撑型超薄二维分子筛膜的制备方法,其特征在于,所述的二维分子筛纳米片晶种是AlPO-18、SAPO-18、SAPO-34、SAPO-47、SAPO-42、A、silicalite-1、ZSM-5、mordenite、MCM-22、MCM-49、MCM-36、MCM-56、ITQ-1、ITQ-2、ZSM-22或UZM-5中的一种。
5.根据权利要求1所述的支撑型超薄二维分子筛膜的制备方法,其特征在于,所述的二维分子筛纳米片晶种是厚度为1-200nm,宽高比为2-50的片状材料。
6.根据权利要求1所述的支撑型超薄二维分子筛膜的制备方法,其特征在于,所述的晶种分散液中晶种的质量百分比浓度为0.001-0.1%。
7.根据权利要求1所述的支撑型超薄二维分子筛膜的制备方法,其特征在于,所述的溶剂是水、C1-C8的醇类及其衍生物、或者以上至少两种物质的混合物,优选为水、甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、正丁醇,异丁醇、仲丁醇或叔丁醇中的一种或至少两种物质的混合物。
8.根据权利要求1所述的支撑型超薄二维分子筛膜的制备方法,其特征在于,所述的载体为片状载体。
9.根据权利要求8所述的支撑型超薄二维分子筛膜的制备方法,其特征在于,所述的载体是多孔载体,具体为氧化硅、α-氧化铝、γ-氧化铝、二氧化钛、不锈钢网、聚丙烯、聚砜、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚醚砜或聚丙烯腈中的一种;载体孔径大小为5nm-1μm。
10.根据权利要求8所述的支撑型超薄二维分子筛膜的制备方法,其特征在于,所述的载体是致密载体,具体为硅、氧化硅、氧化铝、二氧化钛或者玻璃中的一种。
11.根据权利要求1所述的支撑型超薄二维分子筛膜的制备方法,其特征在于,步骤②所述负载纳米片晶种的方法是L-B法、L-S法、热滴加法、真空抽滤法、提拉法或浸渍法中的一种。
12.根据权利要求1所述的支撑型超薄二维分子筛膜的制备方法,其特征在于,步骤②所述热处理的温度为50-800℃,优选为100-400℃;热处理时间为0.5-20h,优选为2-10h;热处理气氛为空气、氧气、氮气、氨气或水蒸气中的一种。
13.根据权利要求1所述的支撑型超薄二维分子筛膜的制备方法,其特征在于,步骤③所述分子筛膜合成液为分子筛合成液稀溶液或者除去晶核后的分子筛合成液或者不含有模板剂的分子筛合成液中的一种。
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