[发明专利]一种石墨烯基蛋白填料的制备方法及其应用方法有效
申请号: | 201711235874.5 | 申请日: | 2017-11-30 |
公开(公告)号: | CN108085435B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 孙辉永;王小卓;温会涛;贾喜庆;梁永贤;王坤余 | 申请(专利权)人: | 兴业皮革科技股份有限公司 |
主分类号: | C14C3/22 | 分类号: | C14C3/22;C08G12/40;C08G12/32;C07K14/78;C12P21/06;C07K1/107 |
代理公司: | 北京中北知识产权代理有限公司 11253 | 代理人: | 段秋玲 |
地址: | 362261 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 蛋白 填料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种石墨烯基蛋白填料的制备方法,其特征在于,包括如下工序:
步骤一、石墨烯基氨基树脂的制备:
(1)取适量氨基树脂单体称重,以该质量作为步骤(1)所用材料的用量基准;将氨基树脂单体置于反应器中,加入8-12倍水,调pH为9-10,60-80℃恒温搅拌反应30-45min,补加甲醛溶液,氨基树脂单体与甲醛的摩尔比为1:1.5-1:3,反应30-45min,加入0.08-0.12倍亚硫酸氢钠,反应30-45min,冷却,调节pH为7-8,干燥,得到羟甲基化氨基树脂;其中,所用甲醛溶液的固含量为35-40%;
(2)羟甲基化氨基树脂称重,以该质量作为步骤(2)所用材料的用量基准;先采用8-12倍水对0.0005-0.001倍的氧化石墨烯超声波分散30-45min,然后将分散均匀的氧化石墨烯倒入反应器中与羟甲基化氨基树脂混合,调pH为6-7,40-45℃恒温搅拌反应60-90min,冷却、干燥,得到石墨烯基氨基树脂;
步骤二、石墨烯基氨基树脂改性胶原蛋白:取适量胶原蛋白粉称重,以该质量作为步骤二所用材料的用量基准;将胶原蛋白粉置于反应器中,加入8-12倍水,0.8-1.2倍步骤一所得的石墨烯基氨基树脂,调pH为6-7,40-45℃恒温搅拌反应60-90min,冷却、干燥,得到所述石墨烯基蛋白填料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基蛋白填料的制备方法,其特征在于:步骤一所用氨基树脂单体至少为脲、双氰胺树脂、三聚氰胺树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯基蛋白填料的制备方法,其特征在于,步骤二所用胶原蛋白粉的制备方法为:取适量含铬废弃物称重,以该质量作为胶原蛋白粉的制备过程中所用材料的用量基准;将含铬废弃物置于反应器中,加入8-12倍水,0.08-0.12倍氢氧化钠,60-80℃恒温搅拌反应6-8h,冷却、过滤,得到胶原蛋白液和含铬革渣,对胶原蛋白液调pH为7-8,干燥,得到胶原蛋白粉。
4.根据权利要求3所述的石墨烯基蛋白填料的制备方法,其特征在于,采用中性蛋白酶对含铬革渣进行二次水解:含铬革渣称重,以该质量作为后续所用材料的用量基准;将含铬革渣置于反应器中,加入8-12倍水,0.02-0.06倍中性蛋白酶,调pH为7-8,35-40℃恒温搅拌反应2-4h,冷却、过滤,得到胶原蛋白液,调pH为7-8,干燥,得到胶原蛋白粉。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法制得的石墨烯基蛋白填料的应用,其特征在于,包括如下工序:取削匀后的蓝湿革称重,以该质量作为后续工序所用材料的用量基准;对蓝湿革依次进行回软漂洗→复鞣→中和→填充→染色→加脂→套色;
其中复鞣工序为:加入1.5-2.0倍水,0.02-0.04倍铬鞣剂,30-35℃转动45-60min,加入0.02-0.04倍石墨烯基蛋白填料,转动45-60min,补加0.01-0.02倍甲酸钠,转动40-60min,pH为3.6-3.8,停鼓过夜;次日30-35℃转动30-45min;
填充工序为:加入0.8-1.0倍水,0.06-0.1倍石墨烯基蛋白填料,0.01-0.03倍萘磺酸缩合物,30-35℃转动60-90min,补加0.06-0.1倍石墨烯基蛋白填料,0.01-0.03倍萘磺酸缩合物,30-45℃转动60-90min。
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