[发明专利]从牛至油制备高纯度的牛至香酚及其制法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物精油及其精制方法，具体涉及一种从牛至油制备高纯度的牛至香酚及其制备方法。

背景技术

牛至为唇形科植物牛至（Origanum vulgare L.）的全草。牛至油为牛至草通过水蒸气蒸馏法获得的挥发油。牛至香酚为牛至油中的芳香酚类物质，主要包含百里香酚和香芹酚等酚性成分。百里香酚和香芹分别单用或者按不同比例混合使用，均具有较好的抗菌、抗氧化和抗肿瘤等作用。因而牛至香酚在医药化工、香精香料、饲料添加剂方面已有广泛的应用。然而，牛至油中非酚性成分，譬如，烷烃、醇、脂肪酸、酯等化合物则不具有上述作用。因此，如何去除这些无效成分来提高有效成分的含量，这对提升牛至香酚的品质具有重要意义。

发明内容

本专利旨在提供一种高纯度的牛至香酚及其制备方法，它是通过以下技术方案来实现的。

从牛至油制备高纯度的牛至香酚及其制法，其特征在于：牛至油经碱溶，加酸中和、有机溶剂萃取，萃取液脱水、浓缩等步骤制得的牛至香酚，其纯度以百里香酚和香芹酚的总量计，达到90%～99%。

以上所述的碱溶，其特征在于，将牛至油溶于10～50倍油体积的1%～5%（m/v）的氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液中，过滤，滤液即为牛至油碱溶液。

以上所述的加酸中和，其特征在于，牛至油碱溶液加稀盐酸或者稀硫酸，调pH，使溶液呈中性，得牛至油乳浊液。

以上所述的有机溶剂萃取，其特征在于，牛至油乳浊液用1/3～1倍体积的乙醚或者石油醚，萃取1～3次，合并萃取液，得牛至油有机溶剂萃取液。

以上所述的脱水，其特征在于，向牛至油有机溶剂萃取液中加入其质量1/50～1/10的无水硫酸钠，静置过夜。

以上所述的浓缩，其特征在于，将脱水后的牛至油有机溶剂萃取液，常压或减压蒸馏，使有机溶剂浓缩回收至尽，剩余油状物即为牛至香酚。

以上所述的牛至香酚的纯度，其特征在于，采用GC-MS联用法进行检测，以面积归一法，计算百里香酚和香芹酚的所占百分比之和，即为牛至香酚的纯度。

以上所述的GC-MS联用仪，其特征在于检测条件包括：

（1）GC条件：HP-5MS弹性石英毛细管柱（30m×250μm×0.25μm），柱温（初始温度50℃，以5℃/min升至200℃，保持5min），载气流量1mL/min,进样量1μL；

（2）MS条件：离子源温度230℃，四极杆温度150℃，MSD传输线温度250℃。

有益效果

牛至油通过本精制工艺制得的牛至香酚，品质得到大幅提升，特别是百里香酚和香芹酚总含量由精制前的30%～60%大幅提高至精制后的90%～99%，这为高附加值产品的开发提供了高品质的原料。

实施例1

从牛至油制备高纯度的牛至香酚及其制法，其特征在于：牛至油经碱溶，加酸中和、有机溶剂萃取，萃取液脱水、浓缩等步骤制得的牛至香酚，其纯度以百里香酚和香芹酚的总量计，达到99%。

以上所述的碱溶，其特征在于，将牛至油溶于30倍油体积的3%（m/v）的氢氧化钠溶液中，过滤，滤液即为牛至油碱溶液。

以上所述的加酸中和，其特征在于，牛至油碱溶液加稀盐酸，调pH，使溶液呈中性，得牛至油乳浊液。

以上所述的有机溶剂萃取，其特征在于，向牛至油乳浊液中加入1倍体积的乙醚，萃取3次，合并萃取液，得牛至油有机溶剂萃取液。

以上所述的脱水，其特征在于，向牛至油有机溶剂萃取液中加入其质量1/50的无水硫酸钠，静置过夜。

以上所述的浓缩，其特征在于，将脱水后的牛至油有机溶剂萃取液，常压蒸馏，使有机溶剂浓缩回收至尽，剩余油状物即为牛至香酚。

以上所述的牛至香酚的纯度，其特征在于，采用GC-MS联用法进行检测，以面积归一法，计算百里香酚和香芹酚的所占百分比之和，即得牛至香酚的纯度为99%。

以上所述的GC-MS联用法，其特征在于检测条件包括：

（1）GC条件：HP-5MS弹性石英毛细管柱（30m×250μm×0.25μm），柱温（初始温度50℃，以5℃/min升至200℃，保持5min），载气流量1mL/min,进样量1μL；

（2）MS条件：离子源温度230℃，四极杆温度150℃，MSD传输线温度250℃。

实施例2

从牛至油制备高纯度的牛至香酚及其制法，其特征在于：牛至油经碱溶，加酸中和、有机溶剂萃取，萃取液脱水、浓缩等步骤制得的牛至香酚，其纯度以百里香酚和香芹酚的总量计，达到90%。