[发明专利]一种合成2-氰乙基-5-降丙戊烯-2-醛的工艺

说明书

本发明涉及化工领域，特别涉及一种合成2‑氰乙基‑5‑降丙戊烯‑2‑醛的工艺，包括投料、取样测试和尾气处理。本发明采用60m³的反应釜，大大提高了投料量和生产效率，节省了人力、物力和财力；而且容积为60m³的反应釜的转化率与小釜的转化率相当；再次，对甲苯和丙烯腈进行回收，重复利用，降低生产成本；此外，对产生的尾气进行吸收以及燃烧处理，大大降低了对环境的危害。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，特别涉及一种合成2-氰乙基-5-降丙戊烯-2-醛的工艺。

背景技术

2-氰乙基-5-降丙戊烯-2-醛(CCN)是合成2-氯-5-氯甲基吡啶的中间体，2氯-5氯甲基吡啶是重要的农药和医药中间体，是合成高效低毒农药吡虫啉的重要原料，目前，我国的工业生产2-氯-5-氯甲基吡啶大多采用双环裂解，合成路线如下：

1.双环裂解(CP工段)

2.冰醛合成(CN)

3.烯醛合成(CCN)

4.烯醛裂解(CFN)

5.丁醛通氯(CCC)

6.二氯合成(CCMP)

其中，CCN合成是2-氯-5-氯甲基吡啶双环合成路线的重要一部分，传统的反应装置CCN反应釜大都是1500L、3000L、5000L或10000L的，超过10000L的CCN反应釜都很少，仅能单批投料，处理量少，无法批量化生产，需要了反复投料、转料、取样等，浪费人力、物力和财力，生产效率也相对不高。

发明内容

本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种能批量合成2-氰乙基-5-降丙戊-2-醛(CCN)的工艺。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种合成2-氰乙基-5-降丙戊烯-2-醛的工艺，包括投料、取样测试和尾气处理，具体步骤如下：

步骤1：分别将溶剂甲苯26.97～27.03吨和丙烯腈6393～6407kg抽入到反应釜中，然后对反应釜中物料进行升温，保持物料温度为28～29℃；

步骤2：再加入109.89～110.11kg的氢氧化钾；

步骤3：然后用打料泵将199.8～200.2kg叔丁醇加入到反应釜中；

步骤4：将高位计量槽中的5-降丙戊烯-2-醛5495～5505kg通过滴加管道加入到反应釜中，滴加5-降丙戊烯-2-醛2小时后补加9.99～10.01kg的氢氧化钾，5-降丙戊烯-2-醛滴加完后再补加9.99～10.01kg的氢氧化钾；

步骤5：投料结束后，以29～32℃的温度保温2小时，取样，测试5-降丙戊烯-2-醛的气相色谱，含量在0.8％以下即为合格；

步骤6：检验合格后，开启无油立式真空泵，通过抽滤槽把物料抽至抽滤液中转罐中，通过抽滤泵进入下一工段；尾气通过抽滤冷凝器、泵前冷却分离罐、泵后冷却分离罐、降膜吸收罐、降膜吸收冷凝器和蓄热氧化装置后排放至大气。

作为优选方案，所述步骤1中，溶剂甲苯包括新加甲苯和回收甲苯，其中，新加甲苯中，甲苯含量不小于99.5％，水分含量不大于于0.05％，回收甲苯中，水分含量不大于0.05％，双环戊二烯含量不大于5％，丙烯腈含量不大于13％；丙烯腈包括新加丙烯腈和回收丙烯腈，其中，新加丙烯腈中丙烯腈含量不小于99.5％，水分含量不大于0.45％。