[发明专利]一种合成2-氰乙基-5-降丙戊烯-2-醛的工艺有效
申请号: | 201711225212.X | 申请日: | 2017-11-29 |
公开(公告)号: | CN108689879B | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 刘桂龙 | 申请(专利权)人: | 山东汇盟生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/17;B01J19/00;B01D53/14 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274200 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 乙基 戊烯 工艺 | ||
1.一种合成2-氰乙基-5-降丙戊烯-2-醛的工艺,其特征在于,包括投料、取样测试和尾气处理,具体步骤如下:
步骤1:分别将溶剂甲苯26.97~27.03吨和丙烯腈6393~6407kg抽入到反应釜中,然后对反应釜中物料进行升温,保持物料温度为28~29℃;
步骤2:再加入109.89~110.11kg的氢氧化钾,氢氧化钾中氢氧化钾含量不小于99.5%,目数为50~100目;
步骤3:然后用打料泵将199.8~200.2kg叔丁醇加入到反应釜中;
步骤4:将高位计量槽中的5-降丙戊烯-2-醛5495~5505kg通过滴加管道加入到反应釜中,滴加5-降丙戊烯-2-醛2小时后补加9.99~10.01kg的氢氧化钾,5-降丙戊烯-2-醛滴加完后再补加9.99~10.01kg的氢氧化钾,5-降丙戊烯-2-醛的滴加时间为4~5小时;
步骤5:投料结束后,以29~32℃的温度保温2小时,取样,测试5-降丙戊烯-2-醛的气相色谱,含量在0.8%以下即为合格;
步骤6:检验合格后,开启无油立式真空泵,通过抽滤槽把物料抽至抽滤液中转罐中,通过抽滤泵进入下一工段;尾气通过抽滤冷凝器、泵前冷却分离罐、泵后冷却分离罐、降膜吸收罐、降膜吸收冷凝器和蓄热氧化装置后排放至大气。
2.根据权利要求1所述的合成2-氰乙基-5-降丙戊烯-2-醛的工艺,其特征在于:所述步骤1中,溶剂甲苯包括新加甲苯和回收甲苯,其中,新加甲苯中,甲苯含量不小于99.5%,水分含量不大于0.05%,回收甲苯中,水分含量不大于0.05%,双环戊二烯含量不大于5%,丙烯腈含量不大于13%;丙烯腈包括新加丙烯腈和回收丙烯腈,其中,新加丙烯腈中丙烯腈含量不小于99.5%,水分含量不大于0.45%。
3.根据权利要求1所述的合成2-氰乙基-5-降丙戊烯-2-醛的工艺,其特征在于:所述步骤3中,叔丁醇中叔丁醇的含量不小于99.5%,水分含量不大于0.1%。
4.根据权利要求1所述的合成2-氰乙基-5-降丙戊烯-2-醛的工艺,其特征在于:所述步骤6中,降膜吸收冷凝器中的吸收介质为经过冷冻盐水冷却后的甲苯。
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