[发明专利]一种铈掺杂的可导电稀土硫氧化物微米管的制备方法与应用在审
申请号: | 201711224658.0 | 申请日: | 2017-11-29 |
公开(公告)号: | CN108128792A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 杨梅;戴黎明;马金磊;包比君;张立树;王狄狮 | 申请(专利权)人: | 温州医科大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;C01B32/186;D01F9/08 |
代理公司: | 温州金瓯专利事务所(普通合伙) 33237 | 代理人: | 王坚强 |
地址: | 325000 浙江省温州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微米管 稀土硫氧化物 导电 制备 铈掺杂 化学气象沉积 静电纺丝技术 可变性 导电性能 高温处理 掺杂的 化学价 纳米管 石墨烯 产氢 应用 研究 | ||
1.一种铈掺杂的可导电稀土硫氧化物微米管的制备方法,其特征在于,
包括以下步骤:
将总物质的量为0.5 mmol的硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)和硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O),与0.25-0.4 g的硫脲和0.5-1.2 g的聚乙烯吡咯烷酮加入到乙醇-水的混合溶液中,搅拌;
将所得溶液置于5 ml的注射器中,选用10-15 kv的高压,以25-40 µL/h的流速进行静电纺丝,得到纤维前驱物;
收集所得的纤维前驱物,在600-700 ℃下保温1.5-3 h,其中升温速度控制在每分钟1-3 ℃,得到La2OSO4:x%Ce3+微米管;
将所得的La2OSO4:x%Ce3+微米管置于高温反应炉中,以烷烃气体为碳源,在氮气,氢体的混合气氛中以900-1100℃温度下处理10-60min时间,得到长有石墨烯结构的铈掺杂的可导电稀土硫氧化物微米管。
2.根据权利要求1所述的一种铈掺杂的可导电稀土硫氧化物微米管的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中乙醇-水的混合溶液中乙醇质量为0.4-1 g,水的质量为0.4-0.8g。
3.根据权利要求1所述的一种铈掺杂的可导电稀土硫氧化物微米管的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中静电纺丝中,针头到接收板的距离为20-30 cm,空气的湿度为60-80,温度为20-25 ℃。
4.根据权利要求1所述的一种铈掺杂的可导电稀土硫氧化物微米管的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中做为碳源的烷烃气体为甲烷。
5.根据权利要求1所述的一种铈掺杂的可导电稀土硫氧化物微米管的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中通入的氮气流量为150-250mL/min,通气时间为30-50min。
6.根据权利要求1所述的一种铈掺杂的可导电稀土硫氧化物微米管的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中氮气、氢体的通气步骤为:保持氮气流量150-250mL/min不变,加热反应室,待温度升高到550-650℃通H2,流量为45-55ml/min,保持氮气、氢气流量不变,待温度升高到900-1100℃,通CH4,流量为55-65ml/min,保温10-60min。
7.根据权利要求1所述的一种铈掺杂的可导电稀土硫氧化物微米管的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中反应结束后关闭通气操作为:反应完毕后停止通CH4,关闭电炉,保持氮气、氢气流量不变,待温度降到450-550℃,停止通氢气,待温度降到200℃以下,停止通氮气。
8.一种权利要求1所述的铈掺杂的可导电稀土硫氧化物微米管作为制备导电、产氧或产氢材料的应用。
9.根据权利要求8所述的铈掺杂的可导电稀土硫氧化物微米管作为制备导电、产氧或产氢材料的应用,其特征在于,所述的铈掺杂的可导电稀土硫氧化物微米管中稀土材料中铈的掺杂物质的量浓度为20%。
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