[发明专利]一种六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测装置及检测方法

说明书

本发明提供一种六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测装置，包括电解装置及指示装置；所述电解装置包括恒流电源、工作电极、辅助电极、阳极室、阴极室及电子开关；所述指示装置包括复合指示电极、采集卡及计算机。本发明提供还一种六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测方法。本发明提供的六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测装置及检测方法，无需使用酸碱指示剂，无需配制和标定标准溶液，避免了标准溶液的贮存，通过计算机自动判定滴定终点，实时检测阳极室内溶液中的pH值，测定结果准确，精密度高；并且，操作简单，易于实现，无副产物生成，环保无污染。

【技术领域】

本发明涉及锂离子电池电解液技术领域，尤其涉及一种六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测装置及检测方法。

【背景技术】

锂离子电池因具有比能量高、循环寿命长、无记忆效益、绿色环保等优点，被广泛应用于电动汽车等动力能源领域。电解液作为离子的导通剂，对电池容量的发挥、大倍率充放电、安全性能及循环寿命等电化学性能起重要作用。

六氟磷酸锂作为锂离子电池的电解液，具有离子解离度高、离子传导能力强、溶解性好等优点，广泛应用于工业生产。然而，六氟磷酸锂易水解生成氢氟酸，导致电池性能衰减，当锂离子电池中氢氟酸含量超过一定浓度时，会消耗有限的锂离子，使锂离子电池的不可逆容量增大；同时，生成的氧化锂和氟化锂不利于对电极电化学性能的改善，且反应所产生的气体会导致电池内压力增大；随着氢氟酸含量的继续增加，锂锂离子电池的充放电、循环效率等性能显着下降，甚至被完全破坏，严重影响锂离子电池的安全性能。因此，在锂离子电池电解液的生产、储存、运输以及电池的制造过程中，必须对六氟磷酸锂电解液中的氢氟酸含量进行严格的监控。

现有的六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测方法通常采用冰水酸碱滴定法，即以溴钾酚绿作为指示剂，以氢氧化钠水溶液作为滴定剂，在冰水混合的溶液中滴定，但此法中滴定剂是水溶液，会促进六氟磷酸锂的分解产生氢氟酸，导致测定结果不准确；而非水体系中，氟化氢含量测定主要是以氢氧化四丁基铵为滴定剂，以溴百里酚蓝为指示剂，在无水甲醇溶剂中，电解液中的氟化氢与氢氧化四丁基铵发生反应，但同时甲醇也会与氢氧化四丁基铵发生副反应，给测定结果带来误差，并且氢氧化四丁基铵的价格非常昂贵。并且，上述两种方法均需要利用额外的酸碱指示剂，以目测的方法判断滴定终点，测试误差较大。

鉴于此，实有必要提供一种新型的六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测装置及检测方法以克服以上缺陷。

【发明内容】

本发明的目的是提供一种无需使用酸碱指示剂、无需配制和标定标准溶液、避免了标准溶液的贮存、自动判定滴定终点、测定结果准确、精密度高且操作简单、易于实现的六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测装置及检测方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测装置，包括电解装置及指示装置；所述电解装置包括恒流电源、工作电极、辅助电极、阳极室、阴极室及电子开关；所述阳极室及阴极室盛装有电解液，所述恒流电源的正极连接所述工作电极的一端，所述工作电极的另一端收容于所述阳极室内且浸润于阳极室内的电解液中，待检测的溶液滴加至所述阳极室内；所述恒流电源的负极连接所述辅助电极的一端，所述辅助电极的另一端收容于所述阴极室内且浸润于阴极室内的电解液中；所述电子开关设置于所述恒流电源的正极与所述工作电极之间或所述恒流电源的负极与所述辅助电极之间；所述指示装置包括复合指示电极、采集卡及计算机；所述复合指示电极的一端收容于所述阳极室，所述复合指示电极的另一端连接所述恒流电源的正极及负极，所述计算机及采集卡依次设置于所述恒流电源的正极与所述复合指示电极之间或所述恒流电源的负极与所述复合指示电极之间；所述电子开关连接所述计算机；所述复合指示电极用于实时监测阳极室内的电解液的pH值；所述采集卡用于采集复合指示电极监测的pH值信息，并传递至所述计算机，所述计算机对接收到的pH值信息进行处理，并实时绘制pH-t图，其中，t为时间。