[发明专利]一种六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测装置及检测方法

权利要求书

1.一种六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测装置，其特征在于：包括电解装置及指示装置；

所述电解装置包括恒流电源、工作电极、辅助电极、阳极室、阴极室及电子开关；所述阳极室及阴极室盛装有电解液，所述恒流电源的正极连接所述工作电极的一端，所述工作电极的另一端收容于所述阳极室内且浸润于阳极室内的电解液中，待检测的溶液滴加至所述阳极室内；所述恒流电源的负极连接所述辅助电极的一端，所述辅助电极的另一端收容于所述阴极室内且浸润于阴极室内的电解液中；所述电子开关设置于所述恒流电源的正极与所述工作电极之间或所述恒流电源的负极与所述辅助电极之间；

所述指示装置包括复合指示电极、采集卡及计算机；所述复合指示电极的一端收容于所述阳极室，所述复合指示电极的另一端连接所述恒流电源的正极及负极，所述计算机及采集卡依次设置于所述恒流电源的正极与所述复合指示电极之间或所述恒流电源的负极与所述复合指示电极之间；所述电子开关连接所述计算机；

所述复合指示电极用于实时监测阳极室内的电解液的pH值；所述采集卡用于采集复合指示电极监测的pH值信息，并传递至所述计算机，所述计算机对接收到的pH值信息进行处理，并实时绘制pH-t图，其中，t为时间。

2.如权利要求1所述的六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测装置，其特征在于：所述复合指示电极为pH复合玻璃指示电极对。

3.如权利要求2所述的六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测装置，其特征在于：所述电解液为浓度为1mol/L的LiCl水溶液。

4.如权利要求3所述的六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测装置，其特征在于：所述待检测的溶液为浓度为1mol/L的LiFPO₄有机溶液，其中有机溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯，碳酸二乙酯中是两种或两种以上混合。

5.一种六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一：配置电解液，并将电解液分别置于阳极室及阴极室内；恒流电源的正极连接工作电极的一端，工作电极的另一端收容于阳极室内且浸润于阳极室内的电解液中；恒流电源的负极连接辅助电极的一端，辅助电极的另一端收容于所述阴极室内且浸润于阴极室内的电解液；

步骤二：设置电解恒电流强度及第一滴定终点，第一滴定终点为pH12.0；在阳极室内加入冰块，并将待检测的溶液滴加至所述阳极室，直至采集卡采集的pH值信息到达第一滴定终点pH12.0，电子开关断开，停止滴加待检测的溶液；根据与采集卡连接的计算机绘制的ph-t图，确定第二滴定终点；

步骤三：取新的阳极室及阴极室，将电解液分别置于阳极室及阴极室内；设置电解恒电流强度及第二滴定终点；在阳极室内加入冰块，并将待检测的溶液滴加至所述阳极室，直至采集卡采集的pH值信息到达步骤二中确定的第二滴定终点，电子开关断开，停止滴加待检测的溶液，记录已滴加的待检测溶液的质量m及计算机中显示的电解时间T；

步骤四：通过公式计算待测溶液中氢氟酸的含量；其中，X为氢氟酸含量，单位ppm；I为电解恒电流强度，单位mA；20.01为氢氟酸的相对分子质量，单位g/mol；F为法拉第常数，数值为96500C/mol。

6.如权利要求5所述的六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测方法，其特征在于：所述步骤一中的复合指示电极为pH复合玻璃指示电极对，使用前，将复合指示电极连接pH计，用于对复合指示电极进行定位及斜率校正。

7.如权利要求6所述的六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测方法，其特征在于：所述步骤一中的电解液为浓度为1mol/L的LiCl水溶液。

8.如权利要求7所述的六氟磷酸锂电解液中氢氟酸含量的检测方法，其特征在于：所述步骤二中的待检测的溶液为浓度为1mol/L的LiFPO₄有机溶液，其中有机溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯，碳酸二乙酯中是两种或两种以上混合。