[发明专利]一种高减水型固体聚羧酸高性能减水剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及混凝土外加剂领域，尤其涉及一种高减水型固体聚羧酸高性能减水剂的制备方法。

背景技术

混凝土是世界上用量最大、应用最广泛的建筑材料。数十年来，混凝土技术进入了新的发展阶段，其应用范围也在进一步扩大。近年来随着我国建筑业的发展，高标号混凝土正以其强度高、整体性好、自重小等特点，逐步进入建设市场。但由于釆用了较低的水胶比和较大的胶凝材料量，高标号混凝土在应用中存在粘度较大，流动速度慢的问题。

混凝土坍落度随时间下降过大一直是困扰正常施工的问题。聚羧酸减水剂本身掺量很低，在混凝土拌合初期会消耗大量的减水剂，导致后期混凝土中实际有效成份的不足，造成其应用性能的下降，特别是后期坍落度损失严重，不能满足正常施工的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高减水型固体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，以解决上述技术问题。

本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：

一种高减水型固体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A.按重量份计，将10-15份聚乙二醇单甲醚2000、30-40份聚乙二醇单甲醚1000、5-8份甲基丙烯酸、1-2份对甲苯磺酸和0.5-1份对苯二酚混合后进行加热并均匀搅拌，加热温度设置为120-150℃，加热时间为6-8小时，加热结束后，将物料取出并恢复至室温，即得大分子单体；

B.将A中所得大分子单体、0.5-0.8份巯基乙酸、10-15份去离子水均匀混合，并进行加热，加热时间为15-20分钟，冷却后，即得1号混合溶液；

C.将B中所得混合溶液、0.2-0.4份的维生素C溶液、0.1-0.2份引发剂均匀混合，并在超声波辅助下进行搅拌，搅拌时间为10-15分钟，即得2号混合溶液；

将维生素C溶液和引发剂在超声波辅助下进行搅拌，可以有效的促进引发剂的效用，从而有效的增加了混凝土的保持性。

D.在C中所得2号混合溶液加入氢氧化钠溶液，并调节pH值为6.5-7，即得减水剂溶液；

E.将D中所得减水剂溶液进行冻干处理，即得。

优选地，所述的步骤B中，加热方式为采用微波加热。

聚羧酸的主链以聚醚为侧链，这种结构的分子热稳定性差，长时间处于较高温度的条件下分子结构容易破坏，从而使性能大幅降低。采用微波加热的方式可以有效保护分子结构，从而降低混凝土粘度，进而增强混凝土的流动性。

优选地，所述的微波加热的功率为1000-1500w。

优选地，所述的步骤C中，所使用的引发剂为浓度4％-6％的过硫酸铵水溶液。

优选地，所述的步骤C中，所使用的超声波的功率为2000-2500w。

优选地，所述的步骤E中，冻干处理的温度为-90～-80℃。

本发明的有益效果是：本发明提供了一种高减水型固体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，可以有效的降低混凝土粘度，并使混凝土具有较强的保持性。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1

A.按重量份计，将10份聚乙二醇单甲醚2000、30份聚乙二醇单甲醚1000、5份甲基丙烯酸、1份对甲苯磺酸和0.5份对苯二酚混合后进行加热并均匀搅拌，加热温度设置为120℃，加热时间为6小时，加热结束后，将物料取出并恢复至室温，即得大分子单体；

B.将A中所得大分子单体、0.5份巯基乙酸、10份去离子水均匀混合，并进行微波加热，微波加热的功率为1000w，加热时间为15分钟，冷却后，即得1号混合溶液；

C.将B中所得混合溶液、0.2份的维生素C溶液、0.1份浓度为4％的过硫酸铵水溶液均匀混合，并在功率为2000w的超声波辅助下进行搅拌，搅拌时间为10分钟，即得2号混合溶液；

D.在C中所得2号混合溶液加入氢氧化钠溶液，并调节pH值为6.5，即得减水剂溶液；

E.将D中所得减水剂溶液进行冻干处理，冻干处理的温度为-90℃，即得。

实施例2