[发明专利]一种2;3-二氯吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，以2,3,6-三氯吡啶为原料，钯碳催化剂为催化剂，甲醇为溶剂，甲酸为缓冲剂，氢氧化镁为缚酸剂，制备2,3-二氯吡啶；所述钯碳催化剂的含水率为50～60％，所述钯碳催化剂与2,3,6-三氯吡啶的质量比为0.003～0.01:1，所述甲酸与氢氧化镁的摩尔比为0-3:1，反应温度为35～45℃。

2.根据权利要求1所述2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，所述甲醇与2,3,6-三氯吡啶的质量比为1-5:1。

3.根据权利要求2所述2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，所述甲醇与2,3,6-三氯吡啶的质量比为3-5:1。

4.根据权利要求1-3任一项所述2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，所述缓冲剂与2,3,6-三氯吡啶的摩尔比为0.25-0.5:1。

5.根据权利要求4所述2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，所述钯碳催化剂与2,3,6-二氯吡啶的质量比为0.003:1，所述甲醇与2,3,6-三氯吡啶的质量比为3:1，所述2,3,6-三氯吡啶与缓冲剂2,3,6-三氯吡啶的摩尔比为0.5:1。

6.根据权利要求1、2、3、5任一项所述2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，所述甲酸与氢氧化镁的摩尔比为0.001-3:1。

7.根据权利要求1、2、3、5任一项所述2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，所述甲酸与氢氧化镁的摩尔比为2:1。

8.根据权利要求1、2、3、5任一项所述2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a)按配比向反应釜中加入甲醇、2,3,6-三氯吡啶、钯碳催化剂、氢氧化镁，搅拌、升温溶解，得到第一溶液；

(b)第一溶液升温至35～45℃，置换出氧气形成无氧环境后，再通入氢气，保压，反应4-5h后，得到第二溶液；

(c)将第二溶液过滤，分别得到钯碳催化剂滤饼、第一滤液；将第一滤液进行精馏，精馏出的甲醇步骤a中进行循环套用，第一滤液精馏后得到含2,3,6-三氯吡啶与2,3-二氯吡啶的第三溶液；

将第三溶液中的2,3,6-三氯吡啶分离，即得2,3-二氯吡啶。

9.根据权利要求8所述2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，按配比向反应釜中加入甲醇、2,3,6-三氯吡啶、钯碳催化剂、氢氧化镁、甲酸，搅拌、升温溶解，得到第一反应液。

10.根据权利要求8所述2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，向含2,3,6-三氯吡啶与2,3-二氯吡啶的第三溶液中加水，分出2,3,6-三氯吡啶与2,3-二氯吡啶的有机相，并将所得有机相缓慢加入盐酸中，于5-10摄氏度搅拌4-5小时后，进行压滤回收未反应的2,3,6-三氯吡啶用于循环套用，并得到第二滤液；再在10-15℃下向第二滤液中加入水，析出2,3-二氯吡啶，经离心、过滤，即得产品。