[发明专利]一种同时测定果蔬中34种农药残留的快速检测方法

说明书

本发明涉及农药检测领域。目的是提供一种可同时测定34种果蔬农药残留的LC‑MS检测法，以实现无需采用多个检测方法即可同时分析34种农药残留的方法，满足检测工作快速高效的要求；还提供了一种果蔬农药残留检测样品前处理的方法，该方法具有用时少、提取效果好的特点。技术方案是：一种用于果蔬农药残留检测时样品前处理的提取剂，包括以下重量份的原料：0‑8份的乙腈、0‑5份的丙酮、0‑3份的1‑丁基‑3‑甲基咪唑二氰胺盐；一种同时测定果蔬中34种农药残留的快速检测方法，按照以下步骤进行：1)制作标准曲线；2)对待测样品进行测定。

技术领域

本发明涉及农药检测领域，特别涉及一种液质联用同时测定果蔬中34种农药残留的方 法。

背景技术

随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。 农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导 致中毒死亡。为了保障食品安全，严格监督食品中的农药残留，最为有效的方法之一是加强 对食品中农药残留检测的力度。

蔬菜水果中克百威，灭多威，甲萘威，涕灭威，多菌灵，吡虫啉，杀线威，啶虫脒，吡蚜酮，氯吡脲，霜霉威，内吸磷，杀虫脒，啶酰菌胺，虫酰肼，氰霜唑，氯噻啉，丁醚脲， 噻螨酮，喹螨醚，噻虫啉，苯胺灵，甲基硫菌灵，噻菌灵，苯酰菌胺，抑霉唑，戊唑醇，乙 霉威，氟吡甲禾灵，噻虫嗪，多效唑，二嗪磷，三唑酮以及茚虫威为常见的农药残留，是目 前农药残留检测中要求的常见项目。但现行的相关检测标准仅能检测其中的几项，不能同时 进行分析；如GB/T 20770-2008仅能检测34种里面的20种，GB/T 23584-2009仅能检测34 种里面的1种，NY/T 1453-2007仅能检测34种里面的7种，NY/T 1720-2009仅能检测34种 里面的2种，GB 23200.34-2016仅能检测34种里面的15种，SN/T 2560-2010仅能检测34种 里面的4种，GB/T 20769-2008仅能检测34种里面的18种等。因此在检测过程中，如果需要 检毕所有项目，则需要采用不同的方法，工作效率非常低，不利于快速检测果蔬中的农药残 留，影响了果蔬在市场的流通。

发明内容

本发明的目的是克服上述技术的缺陷，提供一种可同时测定34种果蔬农药残留的LC-MS 检测法，以实现无需采用多个检测方法即可同时分析34种农药残留的方法，满足检测工作快 速高效的要求。

本发明的目的还在于提供一种果蔬农药残留检测样品前处理的方法，该方法具有用时少、 提取效果好的特点。

本发明提供的技术方案是：

一种用于果蔬农药残留检测时样品前处理的提取剂，包括以下重量份的原料：0-8份的乙 腈、0-5份的丙酮、0-3份的1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐。

优选的，所述提取剂中乙腈、丙酮与1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐之间的质量比为2-8：1-5： 0-3。

一种应用前述提取剂对果蔬农药残留检测的样品前处理方法，包括以下步骤：

1)将待测果蔬匀浆样品(不含稀释液或乳化液)与前述提取剂混合，得到第一混合物；

2)将步骤1)中得到的第一混合物与氯化钠和无水硫酸镁混合，得到第二混合物；

3)对第二混合物进行离心处理，取上清液；

4)取步骤3)中的上清液，进行氮吹至干，然后加入甲醇溶液复溶，得到第三混合物；

5)将步骤4)中的第三混合物与PSA、C18、弗洛里硅藻土和硫酸镁进行混合，得到第四混合物；

6)取步骤5)中的第四混合物的溶解液，进行微孔滤膜过滤，得到用于检测的样品。

所述步骤1)中的待测果蔬匀浆样品的质量为0.1-10g，优选0.1-5g；