[发明专利]一种同时测定果蔬中34种农药残留的快速检测方法

权利要求书

1.一种用于果蔬农药残留检测时样品前处理的提取剂，包括以下重量份的原料：0-8份的乙腈、0-5份的丙酮、0-3份的1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐。

2.根据权利要求1所述的用于果蔬农药残留检测时样品前处理的提取剂，其特征在于：所述提取剂中乙腈、丙酮与1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐之间的质量比为2-8：1-5：0-3。

3.应用权利要求1所述提取剂对果蔬农药残留检测的样品前处理方法，包括以下步骤：

1)将待测果蔬匀浆样品与前述提取剂混合，得到第一混合物；

2)将步骤1)中得到的第一混合物与氯化钠和无水硫酸镁混合，得到第二混合物；

3)对第二混合物进行离心，取上清液；

4)取步骤3)中的上清液，进行氮吹至干，然后加入甲醇溶液复溶，得到第三混合物；

5)将步骤4)中的第三混合物与PSA、C18、弗洛里硅藻土和硫酸镁进行混合，得到第四混合物；

6)取步骤5)中的第四混合物的溶解液，进行微孔滤膜过滤，得到用于检测的样品。

4.根据权利要求3所述的对果蔬农药残留检测的样品前处理方法，其特征在于：所述步骤1)中的待测果蔬匀浆样品的质量为0.1-10g，提取剂的质量为0.1-20mL；所述步骤2)中的氯化钠与无水硫酸镁的质量比为1：1-5；氯化钠、无水硫酸镁的质量之和，与所述第一混合物的质量比为1：1-10；所述步骤4)中的甲醇溶液的质量分数为0.1-80％，甲醇溶液添加量为0.1-5mL；所述步骤5)中的PSA、C18、弗洛里硅藻土与硫酸镁的质量之和，与所述第三混合物的质量比为1：5-20；所述PSA、C18、弗洛里硅藻土及硫酸镁之间的质量比为1：0-5：0-5：0-5，所述步骤6)中的微孔滤膜的孔径为0.22-0.45μm。

5.根据权利要求4所述的对果蔬农药残留检测的样品前处理方法，其特征在于：所述步骤1)中的待测果蔬匀浆样品的质量为0.1-5g，提取剂的质量为0.1-10mL。

6.根据权利要求5所述的对果蔬农药残留检测的样品前处理方法，其特征在于：所述步骤2)中的氯化钠与无水硫酸镁的质量比为1：3-5。

7.根据权利要求6所述的对果蔬农药残留检测的样品前处理方法，其特征在于：所述步骤4)中甲醇溶液的质量分数为30-60％。

8.根据权利要求7所述的对果蔬农药残留检测的样品前处理方法，其特征在于：所述步骤5)中PSA、C18、弗洛里硅藻土与硫酸镁的质量比为1：0.5-2：0.5-2：0.5-2：0.5-2。

9.一种同时测定果蔬中34种农药残留的快速检测方法，按照以下步骤进行：

1)制作标准曲线

将多种农残标准品分别置于容量瓶中，加乙腈溶解并定容，配制成单标储备液；取一定体积的各农残化合物的单标储备液进行混合，加入甲醇水溶液稀释成中间液，再取中间液进行稀释配制成多种浓度的混合标准工作液，注入HPLC-MS/MS上测定，得到多种农药残留化合物的标准曲线；

2)对待测样品进行测定

先对待测样品进行前处理，接着上机测定获得待测样品的总离子色谱图；然后将检测得到的待测样品检验数据，通过标准曲线计算待测样品中农药残留的浓度。

10.根据权利要求9所述的对同时测定果蔬中34种农药残留的快速检测方法，其特征在于：所述步骤2)中对待测样品进行前处理的方法如下：

1)将待测果蔬样品与提取剂混合；

2)将步骤1)中得到的混合物与氯化钠和无水硫酸镁混合；

3)对步骤2)中得到的混合物进行离心处理，取上清液；

4)取步骤3)中的上清液氮吹至干，然后加入甲醇溶液复溶；

5)将步骤4)中的混合物与PSA、C18、弗洛里硅藻土和硫酸镁进行混合；

6)取步骤5)中的混合物的溶解液进行微孔滤膜过滤，得到用于检测的样品；

所述提取剂包括以下重量份的原料：0-8份的乙腈、0-5份的丙酮、0-3份的1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐。