[发明专利]硅胶载体的改性制备方法

权利要求书

1.一种硅胶载体的改性制备方法，其特征在于，以硅酸盐、无机酸为原料，制备过程如下：

1)以碱金属碳酸盐的乙醇水溶液为底液，其中，乙醇与水的体积比为1:1～1:10；

2)同时加入硅酸盐水溶液和无机酸水溶液，调整反应溶液pH值为10～12；

3)加入选自硝酸镁与硝酸铝混合水溶液或硝酸锌与硝酸铝混合水溶液的硝酸金属盐水溶液；

4)加入无机酸的有机醇水溶液，其中，有机醇与水的体积比为1:5～1:30，调整反应溶液pH值为9～10；

5)在70～100℃水热反应；

6)经酸化、洗涤、干燥、活化后得到硅胶产品。

2.根据权利要求1所述的硅胶载体的改性制备方法，其特征在于，所述制备过程如下：

1)加入质量分数为3％～10％的碱金属碳酸盐的乙醇水溶液15～25ml于反应釜内，其中，乙醇与水的体积比为1:5～1:9；

2)在搅拌条件下升温至40℃～60℃，并流加入1.0～3.0mol/L硅酸盐水溶液和1.0～3.0mol/L无机酸水溶液，流速控制在3～6ml/min，当反应溶液pH值达到10～12时，停止加入混合溶液，恒温反应0.5～1.0h；

3)加入质量分数为2％～8％的硝酸金属盐水溶液10～25ml，流速控制在5～10ml/min，加入完毕后恒温反应1.0～1.5h；

4)加入1.0～3.0mol/L的无机酸的有机醇水溶液，其中，有机醇与水的体积比为1:10～1:20，流速控制在4～9ml/min，调整溶液pH值为9～10，恒温反应1.0～2.5h；

5)在70～100℃条件下水热反应3.0～5.0h；

6)加入1.0～3.0mol/L的无机酸水溶液，调整溶液pH值为3～6，将反应体系降至常温，采用蒸馏水和/或蒸馏水与乙醇混合液洗涤，然后在300～335℃下干燥，再在惰性气体条件、400～600℃温度时活化3.0h～6.0h，制得硅胶载体。

3.根据权利要求1或2所述的硅胶载体的改性制备方法，其特征在于，所述碱金属碳酸盐选自碳酸钾、碳酸钠中的一种或多种。

4.根据权利要求1或2所述的硅胶载体的改性制备方法，其特征在于，所述硅酸盐选自硅酸钠、硅酸钾、水玻璃中的一种或多种，所述硅酸盐水溶液的浓度为1.0～1.5mol/L。

5.根据权利要求1或2所述的硅胶载体的改性制备方法，其特征在于，所述无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸中的一种或多种，所述无机酸水溶液的浓度为1.0～1.3mol/L。

6.根据权利要求1或2所述的硅胶载体的改性制备方法，其特征在于，所述硝酸金属盐为硝酸镁与硝酸铝的混合或硝酸锌与硝酸铝的混合，两种硝酸金属盐的摩尔比为1:1。

7.根据权利要求1或2所述的硅胶载体的改性制备方法，其特征在于，所述有机醇选自正丁醇、异丁醇、1,2-丁二醇、1，3-丁二醇、1,4-丁二醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2,2-二甲基-1-丙醇中的至少一种。