[发明专利]一种以高铁锰矿为原料制备高纯磷酸铁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及磷酸铁领域，具体为一种以高铁锰矿为原料制备高纯磷酸铁的方法。

背景技术

磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO₄，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。是铁盐溶液和磷酸钠作用的盐，磷酸铁中的铁为三价铁，以二水合物居多。

磷酸铁主要用于制造磷酸铁锂电池材料；也可用作催化剂及制造陶瓷等。磷酸铁是有机农业中批准使用的为数不多几种灭螺剂之一，与以前使用的四聚乙醛不同，它对宠物和野生动物无毒。在钢和金属制造工艺中也有使用磷酸铁这种材料，将磷酸铁粘合到金属表面，可以防止金属被进一步氧化。磷酸铁涂料也主要用作基底涂层，以便增加铁或钢表面的附着力，且常用于防锈处理。磷酸铁也可以用于粘接面料、木，或其他材料至上述材料的表面。磷酸铁作为脱氢氧化的催化剂，还可以作为水泥添加剂，也可以作为铁质强化剂。磷酸铁虽然电导率低，但也可以作为锂离子电池的嵌入电极。然而，随着材料工程师克服了电导率问题，近年来其作为电极材料使用越来越普遍。由于磷酸铁对热稳定，普遍较易循环利用，它是电动汽车电池的理想电极材料。

锰矿原料杂质含量大，在国外国内均发现大量的高铁含量锰矿，这类锰矿作为锰深加工产品原料使用时（如生产硫酸锰、电解二氧化锰、电解锰等），原料中的铁通常都进入浸出渣，而目前一些已发现的含铁锰矿中的铁含量往往高达15-30%，传统的湿化学浸出工艺不可避免的造成了铁资源的浪费。但是如何利用高铁锰矿为原料制备出符合在工业中应用的电极材料的高纯磷酸铁，成为当前的难题。

发明内容

针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种低成本、绿色节能的制备高纯磷酸铁的方法。

本发明解决上述技术问题采用以下技术方案：一种以高铁锰矿为原料制备高纯磷酸铁的方法，包括以下步骤：

（1）将高铁锰矿和煤分别进行粉碎成粉；

（2）将高铁锰矿粉和煤粉混合均匀，得到混合物；

（3）将所述混合物放到还原炉中，焙烧一段时间，然后在炉内冷却，得到初级产物；

（4）将所述初级产物与水混合，制成初级料浆；

（5）向所述初级料浆中加入硫酸，并搅拌反应一段时间，且控制反应终点pH值为4.2-4.5；

（6）将反应后的初级料浆进行过滤，得到滤液；

（7）向所述滤液中加入双氧水，反应一段时间，然后过滤，得到次级产物；

（8）将所述次级产物与去离子水制成次级料浆；

（9）将所述次级料浆与硫酸混合，并搅拌至固体完全溶解，得到溶液；

（10）向所述溶液中加入磷酸铵，磷酸铵配加量为2-3g/L，反应后过滤，得到次级滤液；

（11）向所述次级滤液再加入磷酸铵，反应一段时间，再加入磷酸，搅拌一段时间，然后过滤，得到终级固体产物；

（12）将所述终级固体产物用去离子水洗涤，然后在90-100℃下进行干燥，得到高纯磷酸铁。

作为优选，步骤（1）中高铁锰矿和煤分别进行粉碎至粒径-150目大于95%。

作为优选，步骤（2）中高铁锰矿和煤按1：（0.2-0.3）进行混合。

作为优选，步骤（3）中焙烧温度为850-900℃，焙烧时间为4小时，然后在炉内冷却至50℃以下。

作为进一步优选，步骤（4）中所述初级产物与水的混合比例为1:3。

作为优选，步骤（5）中加入的硫酸与所述高铁锰矿粉质量比为（0.88-1.15）:1；并搅拌反应120分钟。

进一步地，步骤（7）中双氧水的配加量为35-55g/L。

作为优选，步骤（8）中所述次级产物与去离子水的混合比为1:3。

进一步地，步骤（9）中加入的硫酸与所述次级产物质量比为1.4:1。

作为优选，步骤（11）中磷酸铵加入量为160-240g/L；反应120分钟，磷酸加入量为4-5g/L，继续搅拌30分钟。