[发明专利]一种铁/铜双金属氧化物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工及环保工程技术领域，具体涉及一种铁/铜双金属氧化物及其制备方法。

背景技术

单独的氧化铁活性较低，难以有效降解水体中的污染物。然而，铁氧化物因其具有较好的磁性，常与其他金属进行结合，形成双金属氧化物降解污染物；但铁与其他金属结合成金属氧化物的制备过程较为复杂，成本较高。

发明内容

有鉴于此，本发明的实施例提供了一种铁/铜双金属氧化物及制备过程简单、绿色无污染且制备成本低的方法。

为解决上述技术问题，本发明实施例采用的技术方案是，一种铁/铜双金属氧化物，所述铁/铜双金属氧化物为CuO和Fe₂O₃的多孔颗粒复合物。

优选地，所述铁/铜双金属氧化物颗粒的孔隙大小为2～60nm，其中，孔径为5.9nm的孔隙最多；其BET比表面积和孔隙体积分别149.7039m²/g和0.259cm³/g。

本发明实施例还提供了一种所述铁/铜双金属氧化物的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)取适量的草酸溶于水中得到草酸溶液，并在恒温下加热搅拌；

(2)取适量的FeSO₄溶液与CuSO₄溶液混合均匀，并将得到的混合溶液逐滴加入所述草酸溶液中直至完全反应生成黄绿色沉淀；

(3)将所述沉淀冷却，采用水相滤膜进行真空抽滤，并采用去离子水对沉淀进行洗涤，抽滤洗涤后的沉淀置于烘箱中干燥；

(4)将干燥后的沉淀在400±1℃下煅烧，得到铁/铜双金属氧化物，置于干燥器中备用。

优选地，所述步骤(1)中，恒温加热的温度为60±1℃。

优选地，所述步骤(2)中，Fe²⁺、Cu²⁺与C₂O₄^2-的摩尔比为2:1:3～5。

优选地，所述步骤(3)中，干燥温度为50～70℃，时间为12～24h。

本发明实施例还提供了一种所述铁/铜双金属氧化物降解四环素的方法，具体包括以下步骤：

(1)制备铁/铜双金属氧化物；

(2)取适量的四环素溶液和过一硫酸盐溶液混合均匀，并调节溶液pH值为中性；

(3)向上述混合溶液中加入适量的铁/铜双金属氧化物，并进行搅拌；

(4)取搅拌过程中的溶液，加入淬灭剂后测定四环素的浓度，直至四环素完全降解后停止搅拌。

优选地，所述铁/铜双金属氧化物活化过一硫酸盐15min降解四环素的降解率≥94％。

与相关技术比较，本发明的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明实施例的铁/铜双金属氧化物及其制备方法，所述铁/铜双金属氧化物为CuO和Fe₂O₃的多孔颗粒复合物，表面具有大量孔隙和裂缝；制备过程绿色、高效，制备的铁/铜双金属氧化物为具有磁性的非均相氧化物；孔隙裂缝便于在催化活化过程中与其他试剂或降解物的充分接触，可加快催化活化速率，提高其降解污染物的降解率；且可循环重复利用，降低其降解污染物的成本。

附图说明

图1是本发明实施例的铁/铜双金属氧化物的SEM示意图；

图2是本发明实施例的铁/铜双金属氧化物N₂吸附脱附等温线示意图；

图3是本发明实施例制备铁/铜双金属氧化物Fe-Cu-400样品的孔隙大小示意图；

图4是本发明实施例的铁/铜双金属氧化物降解四环素的流程示意图；

图5是本发明实施例制备铁/铜双金属氧化物降解的流程示意图；

图6是本发明实施例制备的铁/铜双金属氧化物的XRD示意图；

图7是本发明实施例制备的铁/铜双金属氧化物的EDS示意图；

图8是本发明实施例制备的铁/铜双金属氧化物降解四环素前后铁的XPS示意图；

图9是本发明实施例制备的铁/铜双金属氧化物降解四环素前后铜的XPS示意图；

图10是本发明实施例制备的铁/铜双金属氧化物及其对照组降解四环素随时间变化降解率示意图；

图11是本发明实施例制备的铁/铜双金属氧化物循环降解四环素的降解率示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。

实施例一