[发明专利]复合纳米半导体材料AZO/Nb2有效

专利信息
申请号: 201711203023.2 申请日: 2017-11-27
公开(公告)号: CN107991343B 公开(公告)日: 2020-07-14
发明(设计)人: 李赞;张宏坤 申请(专利权)人: 哈尔滨学院
主分类号: G01N27/00 分类号: G01N27/00;C04B41/88;C01G33/00;C01G9/02;B82Y30/00
代理公司: 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 代理人: 王艳萍
地址: 150086 黑龙江*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 复合 纳米 半导体材料 azo nb base sub
【权利要求书】:

1.复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法,其特征在于该方法,按以下步骤进行:

步骤一:按乙酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1:(2~3),可溶性铝盐的物质的量为乙酸锌的3%~5%,将乙酸锌、六次甲基四胺和可溶性铝盐加入水中,混合均匀后,加入到水热釜中,再把水热釜放在温度为120~130℃的炉中反应12~15h,反应得到的产物再经过离心清洗、干燥,得到AZO粉;

步骤二:称取AZO粉与Nb2O5粉,其中AZO粉中的Zn与Nb2O5粉中的Nb的摩尔比为8~9:1,先把AZO粉溶于去离子水中得到AZO溶液;再把Nb2O5粉加入到稀HNO3中酸化,过滤,得到Nb2O5溶液;然后把Nb2O5溶液加入到AZO溶液中,在搅拌条件下加热到50~60℃并保持恒温6~8h,保温期间保持溶液的pH值在8~8.5,有白色沉淀析出;

步骤三:将步骤二的析出的白色沉淀离心分离出来,去离子水洗涤至pH值为中性,抽滤,真空干燥,得到白色粉末;

步骤四:将步骤三得到的白色粉末放在温度为500~700℃的炉中烧结3~6小时,得AZO/Nb2O5粉体;

步骤五:将步骤四得到的AZO/Nb2O5粉体用研磨处理,得到AZO/Nb2O5纳米粉体,再按AZO/Nb2O5纳米粉体质量的3%~5%向AZO/Nb2O5纳米粉体中加入H2PtCl6,调匀,再滴入适量松油醇调成浆,在Al2O3陶瓷管上涂膜后,室温干燥,再放在温度为600~650℃的炉中烧结3~6小时,得到复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件;该气敏元件是在Al2O3陶瓷管上负载一层纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt。

2.根据权利要求1所述的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法,其特征在于步骤一中水热反应的温度为125℃,反应时间为13h。

3.根据权利要求1或2所述的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法,其特征在于步骤二中稀HNO3的质量百分浓度为20%~25%。

4.根据权利要求1或2所述的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法,其特征在于步骤二中保持pH值在8~8.5采取的方法是将质量百分浓度为25%~30%的NaOH滴入到溶液中。

5.根据权利要求1或2所述的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法,其特征在于步骤三中离心分离的转速为3000-5000r/min。

6.根据权利要求1或2所述的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法,其特征在于步骤三中真空干燥的温度为100~120℃,真空干燥的时间为5~6h。

7.根据权利要求1或2所述的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法,其特征在于步骤四中烧结温度为600℃,烧结时间为5小时。

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