[发明专利]一种合成培美酸的制备工艺

权利要求书

1.一种制备培美酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(i) 用对溴苯甲酸甲酯和3-丁烯-1-醇进行Heck反应，得到含有式II化合物的反应液：

；

用有机溶剂对所述的含有式II化合物的反应液进行萃取、洗涤、浓缩，从而得到式II化合物；且所述的萃取溶剂选自下组：2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚、甲苯，或其组合；

(ii) 式II化合物与溴代试剂进行溴代反应，得到含有式III化合物的反应混合物；且所述的溴代试剂为三溴化季铵盐；

(iii) 用所述的含有式III化合物的反应混合物与2,4-二氨基-6-羟基嘧啶进行环合反应，过滤得到式IV化合物；

(iv) 用所述的式IV化合物与水解试剂进行水解反应，从而得到培美酸：

。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(iv)还包括将反应液调解至酸性，析晶，分离培美酸。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述调节至酸性所用的酸为0.2～6mol/L的稀盐酸。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述调节至酸性所用的酸为1-3mol/L的稀盐酸。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(ii)中，所述的溴代试剂选自下组：四丁基三溴化铵、苯基三甲基三溴化铵、苄基三甲基三溴化铵、苄基三乙基三溴化铵、四甲基三溴化铵、三溴化吡啶鎓盐，或其组合。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(ii)中，所述的溴代试剂为三溴化吡啶鎓盐。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(ii)中，所述的溴代试剂和式II化合物的摩尔比为0.6～1.5:1。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(ii)中，所述的溴代试剂和式II化合物的摩尔比为0.9-1.0：1。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(ii)中，反应温度为-5～35℃。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(ii)中，反应温度为5～15℃。

11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的萃取溶剂为甲苯。

12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤：在萃取前，加入改性树脂对钯催化剂进行吸附并过滤回收。