[发明专利]一种石墨烯量子点的制备方法

说明书

本发明提供了一种石墨烯量子点的制备方法，其包括如下步骤：制备低温膨胀石墨；将所述低温膨胀石墨分散于十二烷基硫酸钠水溶液中，超声处理后进行离心处理后，取上清液进行过滤，得到透亮浅黑色溶液；将所述透亮浅黑色溶液在去离子水中进行透析，以去除可溶于十二烷基硫酸钠的杂质，得到透亮浅灰色石墨烯量子点溶液。本发明提供的石墨烯量子点制备方法通过采用SDS溶液中结合高功率超声波对膨胀石墨原料进行插层‑剥离‑分散处理，过程与原理清晰，操作简单可控，经济高效可持续，产品高产高质量。

技术领域

本发明涉及一种高质量石墨烯量子点的制备方法，属于纳米材料及其制备技术领域。

背景技术

作为一种新问世的准零维碳材类量子点，石墨烯量子点(Graphene QuantumDots，GQDs)本质上是二维尺寸为几纳米～几十纳米的单层或少层纳米石墨烯(严格而言直径<10nm，层数<10层)，具有极高的比表面积，其独特性质由石墨烯和量子点共同决定：既具有石墨烯材料优异的导电导热性能，又具备量子限域效应和边缘效应带来的独特性质。一方面研究重难点主要在于GQDs的大批量高质量可控制备仍未得到有效解决，另一方面其应用主要集中于生物医药、化学与光电器件等领域，而在超级电容器以及锂离子电池等储能领域的应用研究还少见报导。以石墨烯量子点作电极材料，可显著提高电极材料的比容量、充放电速率和充放电次数等性能，进而提高储能系统的综合性能，因此GQDs在储能领域极具研究意义与应用价值。

石墨烯量子点的制备方法众多，主要可分为由上至下(Top-Down)和自下而上(Bottom-Up)两条路径，前者通过切割或分解碳源材料(如石墨类、大尺寸石墨烯、碳纳米纤维等)，以化学、电化学或物理方式，主要包括水热或溶剂热法、电化学剥离法、纳米刻蚀法、电弧放电法、紫外辐照法、酸氧化法以及超声化学剥离法等。这类方法操作相对简单，缩短了时间且产率相对较高，是目前常用方法。后者则是通过有机前驱物(如咖啡渣、抗坏血酸等)高温裂解或碳化，或芳香类小分子逐步化学合成结构与成分可控的石墨烯量子点，主要包括逐步溶剂化学法。这类方法由于在反应过程中易引入各种亲水基团而具有良好水溶性，且可实现GQDs形貌和尺寸的相对精确控制，但操作繁琐耗时长，分离提纯困难产量低。另外还有一些较为特殊的方法，如钌催化富勒烯开笼法、激光切割法、燃烧法以及钻石刀刃切割石墨法等，由于制备条件要求苛刻，操作复杂产量低等原因而备受限制。

发明内容

通过现有的“自上而下”途径的方法制备石墨烯量子点，剥离效率相对较低，不环保，产物尺寸较大较厚，结构破坏较大，产量相对较少。有鉴于上述现状与需求，本发明的目的在于提供一种高质量的石墨烯量子点及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种石墨烯量子点的制备方法，其包括如下步骤：

将低温膨胀石墨分散于十二烷基硫酸钠水溶液中，超声处理后进行离心处理后，取上清液进行过滤，得到透亮浅黑色溶液；

将所述透亮浅黑色溶液在去离子水中进行透析，以去除可溶于十二烷基硫酸钠的杂质，得到透亮浅灰色石墨烯量子点溶液。

作为优选方案，所述低温膨胀石墨的制备方法为：将天然鳞片石墨加入硫酸和硝酸的混合酸(插层剂，参与插层化学反应)中，投入高锰酸钾，在80℃下进行反应，经过脱酸、水洗至pH值为6～7后，干燥至恒重，经高温瞬时膨化处理，得到所述低温膨胀石墨；所述硫酸和硝酸的混合酸是由质量分数为70％的硫酸和质量分数为68％的硝酸配制成的。

作为优选方案，所述硫酸和硝酸的混合酸是由质量分数为70％的硫酸和质量分数为68％的硝酸配制成的。

作为优选方案，所述天然鳞片石墨、硫酸和硝酸的混合酸、高锰酸钾的配比为1g：3mL：0.11g。

作为优选方案，所述高温瞬时膨化处理的温度为300～600℃。