[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯的制备方法，包括：将5g天然石墨粉末加入硫酸与硝酸的混合溶液中均匀搅拌，再缓慢加入55g氯酸钾；混合液于室温下搅拌96小时后，重复加入5％盐酸溶液并进行离心，直到溶液中没有任何硫酸根离子存在，以大量的去离子水稀释并离心直至滤液pH值呈现中性；将呈现中性的溶液以孔径0.5μm的滤纸过滤，以80℃下烘烤24hrs后取出，以玛瑙研钵研磨后得到氧化石墨粉体；再将制备好的氧化石墨放入管型高温炉里，先进行抽真空5分钟，再通入氩气30分钟，以防止外来的空气进入而影响过程，以升温速率为60℃/min升温至1100℃，持温一小时，进行升温时，持续通入氩气100sccm，再通入氢气20sccm，增加还原效果，将可氧化石墨热剥离制得石墨烯。

技术领域

本发明涉及一种石墨材料的制备方法，特别是一种石墨烯的制备方法。

背景技术

随着习知，随着石油大量的开采，无限制的使用，汽车排放废气造成严重空气污染，造成世界各地气候剧烈地变迁，进而引发温室效应造成臭氧层破洞，面对空气污染与能源枯竭的双重危机，各国相继积极地找寻节约能源的各式解决方案。

相变材料虽然有着潜热值大的优点，但有热传数太低及受热熔化形变的致命缺点极待解决，国内外许多学者尝试使用各式填充材来提高相变材料的热传效率与固型能力，Mills及Sari等学者于相变材料中添加多孔石墨及膨胀石墨，但需填加碳材至10wt.％.以上始可改善相变材料的热传能力，但添加多量的碳材反而造成相变材料的潜热值以及电阻率下降，另外也有国外学者为了解决相变材料受热熔化而形变的问题，于相变材料中添加high density polyethylene(HDPE)等高分子做为支撑材料，却让相变材料热传效率更加恶化。

发明内容

为解决现有存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种石墨烯的制备方法。

为了上述目的，本发明提供的石墨烯的制备方法，包括：将5g天然石墨粉末加入硫酸与硝酸的混合溶液中均匀搅拌，再缓慢加入55g氯酸钾；混合液于室温下搅拌96小时后，重复加入5％盐酸溶液并进行离心，直到溶液中没有任何硫酸根离子存在，以大量的去离子水稀释并离心直至滤液pH值呈现中性；将呈现中性的溶液以孔径0.5μm的滤纸过滤，以80℃下烘烤24hrs 后取出，以玛瑙研钵研磨后得到氧化石墨粉体；再将制备好的氧化石墨放入管型高温炉里，先进行抽真空5分钟，再通入氩气30分钟，以防止外来的空气进入而影响过程，以升温速率为60℃/min升温至1100℃，持温一小时，进行升温时，持续通入氩气100sccm，到达目标温度时，则再通入氢气20sccm，增加还原效果，将可氧化石墨热剥离制得石墨烯。

本发明的另一方面还提供一种复合纳米石墨热相变材料，该材料的组成包括：石蜡，该石蜡为烷烃类化合物或其混合物，为该材料的重量组成 80％～95％，分子式为C_nH_2n+2，其中n＝15～40；复合纳米石墨，为该材料的重量组成20％～5％，该复合纳米石墨包含以下成份：石墨烯，可包含纳米碳管、膨胀石墨、多孔石墨、剥落石墨纳米薄片中的一种或多种，为该复合纳米石墨的重量组成25％～65％；石墨氧化物，可包含氧化石墨、改性的剥落石墨纳米薄片中的一种或多种，其中改性的剥落石墨纳米薄片为表面含氧量为 10％以上的剥落石墨纳米薄片；其中该石蜡可为环烷烃、直链烃类化合物中的一种或多种。

作为优选，其中该膨胀石墨由可膨胀石墨于1100℃下通入氢气，经热剥离制得。

作为优选，其中该剥落石墨纳米薄片由膨胀石墨于热处理过后，经超音波震荡震碎制得。

作为优选，其中该改性的剥落石墨纳米薄片为单层或多层的石墨薄片，厚度为10～100nm，表面含氧量为10％以上的剥落石墨纳米薄片。

作为优选，其中该改性的剥落石墨纳米薄片将含氧化剂的水溶液加热至 80℃，加入剥落石墨纳米薄片经一搅拌反应后，以水溶剂清洗过滤制得。