[发明专利]单层石墨烯分散液的制备方法

说明书

本发明提供了一种单层石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：提供天然鳞片石墨，进行氧化处理，制备氧化石墨浆料；在氧化石墨浆料中加入去离子水，通过高压均质机破碎剥离，直至得到平均厚度为0.4‑0.7nm、平均片径为0.8‑10μm的氧化石墨烯；将氧化石墨烯进行冷冻干燥后，通入氮氢混合气进行程序升温处理，冷却至室温，得到单层石墨烯粉体；将单层石墨烯粉体置于喷雾搅拌机，以含有分散剂的乙醇溶液作为喷雾剂，在转速为300‑1000rpm、温度为70‑100℃的条件下进行喷雾干燥，待喷雾干燥完毕后，继续搅拌得到改性的单层石墨烯粉体；将改性的单层石墨烯粉体溶于有机溶剂中超声分散处理，得到单层石墨烯分散液。

技术领域

本发明属于石墨烯分散液技术领域，尤其涉及一种单层石墨烯分散液的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子构成六角蜂巢晶格的单原子层状结构的材料，具有非常优异的导电、导热以及机械性能，可被广泛应用于各领域。但是石墨烯作为一种二维纳米材料，非常容易团聚，而石墨烯在团聚之后又重新转变为石墨结构，难以发挥其独特的性能。因此如何将石墨烯均匀的分散，是解决目前石墨烯应用急需解决的问题。

现有的分散技术主要分为两种，第一种方法是在氧化石墨表面接枝上亲水或亲油的基团，然后剥离还原成石墨烯，制备成易于分散的石墨烯分散液或是浆料，但是这种制备方式存在反应步骤复杂、原料损耗大、氧化石墨接枝不完全导致分散不佳等缺点。第二种方法是通过氧化还原或是液相剥离方式制备石墨烯粉体，然后直接加入分散剂制备石墨烯的分散液或浆料，但是这种方法制备的石墨烯粉体在分散之前就已经团聚了，再使用分散剂已无法将石墨烯粉体剥离开来。

发明内容

本发明的目的在于提供一种单层石墨烯分散液的制备方法，旨在解决现有单层石墨烯分散技术步骤复杂、分散效果不佳的问题。

本发明是这样实现的，一种单层石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：

01.提供天然鳞片石墨，进行氧化处理，制备氧化石墨浆料；

02.在所述氧化石墨浆料中加入去离子水，通过高压均质机破碎剥离，直至得到平均厚度为0.4-0.7nm、平均片径为0.8-10μm的氧化石墨烯；将所述氧化石墨烯进行冷冻干燥后，置于气氛高温炉中，通入氮氢混合气进行程序升温处理，冷却至室温，得到单层石墨烯粉体；

03.将所述单层石墨烯粉体置于喷雾搅拌机，以含有分散剂的乙醇溶液作为喷雾剂，在转速为300-1000rpm、温度为70-100℃的条件下进行喷雾干燥，待所述喷雾干燥完毕后，继续搅拌混合均匀，得到改性的单层石墨烯粉体；然后将所述改性的单层石墨烯粉体溶于有机溶剂中，超声分散处理，得到单层石墨烯分散液；

其中，所述程序升温处理的方法为：将冷冻干燥后的所述氧化石墨烯升温至150-300℃，保持0.5-12h；再升温至600-800℃，保持0.5-12h；继续升温至1000-1200℃，保持0.5-12h。

进一步的，步骤01中，所述天然鳞片石墨的粒径为30-100μm。

进一步的，步骤01中，所述制备氧化石墨浆料的方法为：将1-5份的30-100μm天然鳞片石墨及0.5-2.5份的硝酸钠分散至50-200份的浓硫酸中，在冰浴下加入3-15份的高锰酸钾，反应0.5-4h之后，油浴升温至20-40℃继续反应2-24h，加入200-500份的去离子水，并保持油浴温度在70-100℃反应2-24h，最后加入双氧水直至反应溶液不再产生气泡，停止反应；往混合溶液中加入1000-2000份的5％的盐酸溶液，采用滤布式离心机进行离心、洗涤，直至浆料pH≥6，得到氧化石墨浆料。

进一步的，所述滤布式离心机的滤布目数为8000-12000目，离心速度为3000-12000rpm。