[发明专利]单层石墨烯分散液的制备方法

权利要求书

1.一种单层石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

提供天然鳞片石墨，进行氧化处理，制备氧化石墨浆料；

在所述氧化石墨浆料中加入去离子水，通过高压均质机破碎剥离，直至得到平均厚度为0.4-0.7nm、平均片径为0.8-10μm的氧化石墨烯；将所述氧化石墨烯进行冷冻干燥后，置于气氛高温炉中，通入氮氢混合气进行程序升温处理，冷却至室温，得到单层石墨烯粉体；

将所述单层石墨烯粉体置于喷雾搅拌机，以含有分散剂的乙醇溶液作为喷雾剂，在转速为300-1000rpm、温度为70-100℃的条件下在单层石墨烯粉体表面喷雾式加入所述分散剂，待喷雾干燥完毕后，继续搅拌混合均匀，得到改性的单层石墨烯粉体；然后将所述改性的单层石墨烯粉体溶于有机溶剂中，超声分散处理，得到单层石墨烯分散液；

其中，所述程序升温处理的方法为：将冷冻干燥后的所述氧化石墨烯升温至150-300℃，保持0.5-12h；再升温至600-800℃，保持0.5-12h；继续升温至1000-1200℃，保持0.5-12h。

2.如权利要求1所述的单层石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述天然鳞片石墨的粒径为30-100μm。

3.如权利要求1所述的单层石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，以所述氮氢混合气的总体积为100％计，氢的体积分数含量为1-8％；和/或

所述氮氢混合气的流速为10-100sccm。

4.如权利要求1-3任一所述的单层石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述高压均质机的压强为20000-70000psi。

5.如权利要求1-3任一所述的单层石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述单层石墨烯粉体、分散剂和乙醇的重量比为100-200:1-5:10-20。

6.如权利要求1-3任一所述的单层石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥中，所述分散剂为邻苯二甲酸酯、十八烷酸、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯中的至少一种。

7.如权利要求1-3任一所述的单层石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、丙酮、四氢呋喃、二甲苯、乙醚、环己醇、乙酸乙酯中的至少一种。

8.如权利要求1-3任一所述的单层石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述制备氧化石墨浆料的方法为：将1-5份的30-100μm天然鳞片石墨及0.5-2.5份的硝酸钠分散至50-200份的浓硫酸中，在冰浴下加入3-15份的高锰酸钾，反应0.5-4h之后，油浴升温至20-40℃继续反应2-24h，加入200-500份的去离子水，并保持油浴温度在70-100℃反应2-24h，最后加入双氧水直至反应溶液不再产生气泡，停止反应；往混合溶液中加入1000-2000份的5％的盐酸溶液，采用滤布式离心机进行离心、洗涤，直至浆料pH≥6，得到氧化石墨浆料。

9.如权利要求8所述的单层石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述滤布式离心机的滤布目数为8000-12000目，离心速度为3000-12000rpm。

10.一种单层石墨烯分散液，其特征在于，所述单层石墨烯分散液由权利要求1-9任一所述方法制备获得。