[发明专利]氧化铝纤维增强氮化物基透波复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化铝纤维增强氮化物基透波复合材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：（1）浸渍：将排胶处理后的氧化铝三维纤维预制件置于环硼氮烷中，进行真空浸渍；（2）交联固化：将浸渍后的氧化铝纤维三维预制件在交联固化气氛下，按设定的交联固化制度使氧化铝三维纤维预制件的孔隙中的液态环硼氮烷发生交联固化；（3）裂解：将交联固化后的氧化铝三维纤维预制件在真空或裂解气氛下进行裂解，使环硼氮烷转化为氮化物陶瓷，再按设定的降温制度进行降温；（4）重复步骤（1）～（3）的浸渍－交联固化－裂解过程多次。所制备的氧化铝三维纤维增强氮化物基透波复合材料具有优异的耐高温性能和介电性能以及良好工艺性能等优点。

技术领域

本发明属于连续纤维增强陶瓷基复合材料制备技术领域，涉及一种氧化铝纤维增强氮化物基透波复合材料及其制备方法。

背景技术

高马赫数长航时导弹及可重复使用飞行器的快速发展对可长时间高温承载和透波的天线罩（天线窗）材料提出了迫切需求，氮化物陶瓷基复合材料因具有优异的热稳定性、抗热震性、介电性能和耐烧蚀性，成为最具前景的候选材料之一。作为耐高温透波增强体材料，石英纤维是目前商业化程度及产量最高的纤维，但其在高温下存在严重的析晶问题。相比之下，氧化铝纤维有着更好的力学性能和耐高温性能，用其作为增强体制备的氮化物基透波复合材料有望满足高马赫数导弹及飞行器长时间透波/防热/承载的要求。

目前，国内外公开的可用作透波材料的氧化铝纤维增强复合材料并不多。201611216535.8公开了一种连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，采用氧化物有机聚合物前驱体为原料，通过PIP工艺制备多孔氧化物陶瓷涂层作为复合材料中纤维与基体的界面，然后利用氧化铝陶瓷料浆的冷冻干燥工艺获得具有三维网络通孔的多孔氧化铝基体坯体骨架，再利用氧化铝无机前驱体反复浸渍多孔氧化铝坯体骨架并进行烧结获得高性能复合材料。201510252272.5公开了一种氧化铝纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料的制备方法，以氧化铝、氮化硼、丁腈橡胶粉、异丙苯过氧化氢、丙烯腈、丙烯酸羟丙酯、碳酸钙、阿拉伯胶、三聚磷酸钠等为原料制备浆料，采用凝胶注模法制备坯体并在1400～1600℃下烧结得到复合材料。201510252274.4公开了一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，以氧化铝、粘土、硫化锑、氧化铍、过氧化甲乙酮、醋酸乙烯酯、硅烷偶联剂、微晶石蜡、羧甲基纤维素等为原料制备浆料，采用浸渍法制备坯体并在1400～1600℃下烧结得到复合材料。201410142783.7公开了一种三维氧化铝纤维织物增强多孔莫来石陶瓷的制备方法，将三维氧化铝纤维织物浸渍富硅莫来石浆料，干燥并在800～1000℃下预烧结得到陶瓷粗坯，然后以富贵莫来石溶胶为先驱体对陶瓷粗坯浸渍，凝胶化，并高温（1000～1200℃）陶瓷化，即得到多孔复合材料。

上述公开的氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料专利，有的在1400℃以上高温下烧结制备，对纤维损伤较大（201510252272.5）；有的以氧化铝陶瓷作为基体，其抗热震和透波性能较差（201611216535.8、201510252274.4、201410142783.7）；有的制备陶瓷浆料所需原料较多、工艺较复杂（201510252272.5、201510252274.4）。