[发明专利]氧化铝纤维增强氮化物基透波复合材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201711183442.4 | 申请日: | 2017-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN107986806B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
| 发明(设计)人: | 李端;李斌;陈永波;高世涛;杨雪金;郑远义 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
| 主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/622;C04B35/583;C04B35/58 |
| 代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 张鲜 |
| 地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化铝 纤维 增强 氮化物 基透波 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化铝纤维增强氮化物基透波复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)浸渍:将排胶处理后的氧化铝三维纤维预制件置于环硼氮烷中,进行真空浸渍,使环硼氮烷填充于氧化铝三维纤维预制件的孔隙中;
(2)交联固化:将浸渍后的氧化铝三维纤维 预制件转入压力釜中,在交联固化气氛下,按设定的交联固化制度使氧化铝三维纤维预制件的孔隙中的液态环硼氮烷发生交联固化;
(3)裂解:将交联固化后的氧化铝三维纤维预制件在真空或裂解气氛下进行裂解,使环硼氮烷转化为氮化物陶瓷,再按设定的降温制度进行降温;
(4)重复步骤(1)~(3)的浸渍-交联固化-裂解过程多次,得到氧化铝三维纤维增强氮化物基透波复合材料;
所述步骤(2)中,所述设定的交联固化制度具体为:气氛压力为8~10MPa下,以1℃/min升温至70℃,保温12~24h;再将气氛压力降为3~5MPa后,以1℃/min升温至80℃,保温12~24h;最后将气氛压力恢复为8~10MPa,以1℃/min升温至90℃,保温12~24h;
所述步骤(3)中,所述设定的降温制度具体为:以5~20℃/min的速率降温至800~1000℃,保温30~60min;再以10~20℃/min的速率降温至600℃;最后自然冷却至室温;
所述氧化铝纤维增强氮化物基透波复合材料包括氧化铝纤维增强体和氮化硼陶瓷基体,所述氮化物陶瓷基体均匀填充于所述氧化铝纤维增强体中,所述氧化铝纤维增强氮化物基透波复合材料的孔隙率为18.8~21.3%。
2.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强氮化物基透波复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述交联固化气氛为氮气、氩气、氨气、氢气中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强氮化物基透波复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述裂解气氛为氮气、氩气、氨气、氦气、氢气中的一种或多种,所述裂解气氛的压力为1~1.1atm,所述裂解升温速率为1~30℃/min,裂解温度为800~1400℃,保温时间为60~600min。
4.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强氮化物基透波复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述氧化铝三维纤维预制件为氧化铝二维纤维布层叠后用氧化铝纤维沿层叠方向缝合形成。
5.根据权利要求4所述的氧化铝纤维增强氮化物基透波复合材料的制备方法,其特征在于,缝合的密度为1×1~4×4针/cm2,所述氧化铝三维纤维预制件中纤维的体积分数为10~50%。
6.根据权利要求1~5任一项所述的氧化铝纤维增强氮化物基透波复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述排胶处理工艺为:以1~30℃/min的速率升温至500~1000℃,保温1~10h;所述真空浸渍的真空度为100~800Pa,浸渍时间为30~120min。
7.根据权利要求6所述的氧化铝纤维增强氮化物基透波复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,重复次数为1~30次。
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