[发明专利]一种利用籽晶诱导制备晶型纳米二氧化钛的方法

说明书

本发明提供了一种籽晶诱导晶型纳米二氧化钛的制备方法，本发明所述方法采用溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛，通过在凝胶制备过程中将纳米尺度的二氧化钛籽晶分散到溶胶体系中，籽晶诱导非晶纳米二氧化钛在更低的温度下转化为晶型二氧化钛，显著降低结晶温度，制得的二氧化钛晶粒更细并有大的比表面积，通过加入不同类型的籽晶，可在较低的温度下调整二氧化钛体系的相组成，提高光催化性能。本发明提供的方法能实现二氧化钛的低温转变，防止晶粒长大，提高光催化性能，且操作方便，工艺简单，节约成本。

技术领域

本发明涉及一种利用籽晶诱导制备晶型纳米TiO2的方法，特别涉及小尺寸和高比表面积的高活性半导体光催化纳晶材料的制备技术。

背景技术

TiO₂半导体作为一个引人注目的光催化剂被广泛应用在各个领域，在环境治理和水的裂解处理方面具有很大的潜能，同样也是获得新能源的一个重要途径。二氧化钛（TiO₂）基光催化剂由于其化学性质稳定、无毒、高效、廉价等特点被广泛研究，并且一直处于光催化研究的核心地位。TiO₂光催化剂的光催化活性主要取决于相组成、粉末粒径、主反应小晶面和作为复合材料时的另一相（贵金属、半导体氧化物和碳材料）。

从实际应用和商业化方面考虑，二氧化钛光催化剂性能受其催化活性所影响。为了提高半导体光催化活性，二氧化钛光催化剂具有高的结晶度、小的颗粒尺寸和高的比表面积是必要的。在各种制备小的二氧化钛纳晶光催化剂的方法中，溶胶凝胶方法被广泛采用，因为该方法具有设备投入少，温度低，容易控制掺杂等多种优点。通常用这种方法制备的二氧化钛呈非晶态，要将二氧化钛从非晶态转变成晶态的锐钛矿相，必须将其在高于350℃以上进行热处理。然而过高的热处理温度，将导致二氧化钛的颗粒变大和比表面积下降。为获得小颗粒尺寸和高比表面积的纳米晶二氧化钛光催化剂，降低相转变温度尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用籽晶诱导制备晶型纳米TiO₂的方法，所述方法通过将纳米尺度的二氧化钛籽晶分散到溶胶体系中，显著降低结晶温度，制得小晶粒尺寸大比表面的二氧化钛，提高光催化性能。

一种利用籽晶诱导制备晶型纳米TiO₂的方法，具体包括以下步骤：

（1）制备含籽晶的凝胶：按体积比为2:5~2:3的比例将酞酸四丁酯与无水乙醇混合，搅拌形成溶液A；将0.01~0.08g/mL的比例将籽晶加入无水乙醇进行分散，再与去离子水混合，其中无水乙醇与去离子水的体积比为5:1~10:1，滴加冰醋酸，使pH值保持在3~4，形成溶液B；在室温下，按体积比为5:4~4:3的比例将溶液A缓慢滴加到溶液B中，同时进行搅拌，使其酞酸四丁酯水解，连续搅拌2~4h得到淡黄色透明的溶胶，陈化60~80h，固化形成含籽晶的凝胶；

（2）非晶二氧化钛的形成：将步骤（1）制备得到的凝胶干燥后得到的干凝胶，充分研磨后获得含有籽晶颗粒的非晶纳米二氧化钛；

（3）低温转变：将非晶纳米二氧化钛烧结后随炉冷却，经充分研磨后得到晶型纳米TiO₂。

优选的，本发明步骤（1）中所述纳米籽晶为金红石或锐钛矿晶型的一种或多种，

优选的，本发明步骤（1）中所述溶液A的滴加速度为0.05~0.1mL/s；

优选的，本发明步骤（2）中干燥条件为：温度为80℃干燥箱内2天。

优选的，本发明步骤（3）中烧结的条件：为按3~6min/℃的升温速率将温度依次升温到250℃、300℃、350℃，分别保温30~60min。

本发明的有益效果：