[发明专利]一种相转移催化剂及其制备方法、以及一种利用环戊烯制备戊二酸的方法在审
申请号: | 201711169685.2 | 申请日: | 2017-11-22 |
公开(公告)号: | CN107824219A | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 刘长城;何龙;侯红霞;王建伟;王胜伟 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇化工有限公司 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J27/188;B01J31/18;C07C51/31;C07C55/12 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371 | 代理人: | 钱学宇 |
地址: | 274000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 转移 催化剂 及其 制备 方法 以及 利用 戊烯 戊二酸 | ||
1.一种用于氧化反应的相转移催化剂的制备方法,其特征在于,所述相转移催化剂具有分子式为[p-C5H5NCI6H33]m{PO4[WO3]n},其中m=3~7、n=4~12;
所述相转移催化剂的制备方法包括:
将钨酸与30~40%的过氧化氢混合,加热至40~90℃下溶解,冷却后再与磷酸混合,得到磷钨酸溶液,其中所述磷酸与所述钨酸的摩尔比1:4~12;以及
再将所述磷钨酸溶液与季铵盐氯化十六烷基吡啶的水溶液混合反应50~70min,得到沉淀,过滤后干燥;其中,所述季铵盐氯化十六烷基吡啶与所述磷酸的摩尔比为1:3~7。
2.根据权利要求1所述的相转移催化剂的制备方法,其特征在于,所述钨酸包括白钨酸和黄钨酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的相转移催化剂的制备方法,其特征在于,所述钨酸与所述过氧化氢的摩尔比为1:20~80。
4.根据权利要求1所述的相转移催化剂的制备方法,其特征在于,所述钨酸与所述过氧化氢混合溶解后、再与磷酸混合之间,还包括过滤步骤。
5.根据权利要求1所述的相转移催化剂的制备方法,其特征在于,所述磷钨酸溶液与所述季铵盐氯化十六烷基吡啶的水溶液的混合方式包括:将所述季铵盐氯化十六烷基吡啶的水溶液在5~10min内滴加至所述磷钨酸溶液中。
6.根据权利要求1所述的相转移催化剂的制备方法,其特征在于,干燥所述沉淀的方式为真空干燥,干燥温度为40~80℃。
7.一种由权利要求1~6任一项所述的制备方法所制得的相转移催化剂。
8.一种利用环戊烯制备戊二酸的方法,其特征在于,其包括:
将如权利要求7所述的相转移催化剂与30~40%的过氧化氢混合,在搅拌下滴加环戊烯,于60~120℃下反应12~20h。
9.根据权利要求8所述的利用环戊烯制备戊二酸的方法,其特征在于,所述相转移催化剂与所述环戊烯的质量比为0.04~0.2:1。
10.根据权利要求8所述的利用环戊烯制备戊二酸的方法,其特征在于,所述过氧化氢与所述环戊烯的摩尔比为4~5:1。
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