[发明专利]一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法在审
申请号: | 201711166893.7 | 申请日: | 2017-11-21 |
公开(公告)号: | CN107954855A | 公开(公告)日: | 2018-04-24 |
发明(设计)人: | 汤素葵 | 申请(专利权)人: | 金湖申凯实业有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C59/01 |
代理公司: | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32272 | 代理人: | 王晓东 |
地址: | 211600 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲基 丁酸 制备 方法 | ||
1.一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法,其特征在于:包括,
将硫酸、冰醋酸、过氧化氢混合,一次恒温反应,蒸馏收集过氧乙酸;
将所述过氧乙酸与二丙酮醇混合,加入乙酸甲酯,二次恒温反应,蒸馏收集β-羟基-β-甲基丁酸;
向所述β-羟基-β-甲基丁酸加水,调节溶液pH后,加热溶解过滤,取滤液加入氯化钙,搅拌反应,调节pH,析出β-羟基-β-甲基丁酸钙,过滤,烘干,得到β-羟基-β-甲基丁酸钙,进行超微粉碎获得产品。
2.根据权利要求1所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法,其特征在于:所述一次恒温反应,其是在温度为40~50℃,搅拌速度为200~250rpm,反应8~12min。
3.根据权利要求1所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法,其特征在于:所述二次恒温反应,其是在温度为25~35℃,搅拌速度为80~120rpm,反应50~70min。
4.根据权利要求1所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法,其特征在于:所述搅拌反应,其是在350~450rpm下搅拌反应20~30min。
5.根据权利要求1所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法,其特征在于:所述调节溶液pH,其是将溶液调节至pH为5.8~6.2。
6.根据权利要求1所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法,其特征在于:所述调节pH,其是将pH调节至为6.3~6.7。
7.根据权利要求1所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法,其特征在于:所述硫酸质量浓度为8~15%,其与冰醋酸的体积比为1:8~10。
8.根据权利要求1所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法,其特征在于:所述过氧化氢质量浓度为25~35%,其与冰醋酸的体积比为2.5~3.5:1。
9.根据权利要求1所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法,其特征在于:所述蒸馏收集过氧乙酸,其是减压蒸馏收集60℃的馏分得到过氧乙酸。
10.根据权利要求1所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法,其特征在于:所述蒸馏收集β-羟基-β-甲基丁酸,其是蒸馏收集70℃的馏分,得到乙酸甲酯,蒸馏后的物质为β-羟基-β-甲基丁酸溶液。
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