[发明专利]一种WS2

说明书

本发明涉及一种WS₂纳米片中S原子对Pt沉积选择的验证方法，它包括以下步骤：(a)采用不同比例的钨酸盐和硫脲进行水热反应以在金属基底上生长WS₂纳米片，得到多个工作电极；(b)将硫原子区分为基面S原子和边缘S原子；(c)根据X射线光电子能谱确定边缘S的不同种类和比例以及多个所述工作电极中WS₂纳米片表面的W、S元素比；(d)采用密度泛函理论计算Pt在不同边缘S原子上沉积时的自由能变化，确定其对Pt的吸附能力。通过确定对Pt的吸附能最优的边缘S原子种类，为后续开发更好的Pt电沉积载体以用于进行析氢反应提供了基础。

技术领域

本发明属于析氢反应领域，具体涉及一种WS₂纳米片中S原子对Pt沉积选择的验证方法。

背景技术

氢气拥有最高的单位能量密度，在未来的清洁和可再生能源领域扮演重要的角色。电催化分解水作为一种有效的产氢途径在最近几年得到了广泛的关注和研究。作为水分解的一个半反应，析氢反应(HER)通常在三电极系统中测试(三电极系统通常包括工作电极、参比电极和对电极)。

在过去的很长时间里，金属Pt因其极好的稳定性和导电能力广泛被用作析氢反应的对电极。但是最近的许多研究工作发现Pt作为对电极在长时间的测试中会缓慢的氧化溶解形成 Pt²⁺(或PtO_x)进入电解液，并通过电化学过程沉积到工作电极表面，从而提高工作电极的 HER活性。然而，到目前为止没有工作研究HER过程中Pt沉积和工作电极相关性的研究，这对析氢反应的理论研究也造成了很大的困扰，因此研究HER过程Pt沉积和工作电极的相关性是一个研究HER半反应理论的方向。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种WS₂纳米片中S原子对Pt沉积选择的验证方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种WS₂纳米片中S原子对Pt沉积选择的验证方法，它包括以下步骤：

(a)采用不同比例的钨酸盐和硫脲进行水热反应以在金属基底上生长WS₂纳米片，得到多个工作电极；

(b)采用多种表征测试手段确定多个所述工作电极上WS₂纳米片的微观形貌特征，将硫原子区分为基面S原子和边缘S原子，结合阴极极化控制测试确定影响Pt沉积的决定因素；

定义所述边缘S原子中，与一个W原子相连并以共价键配位的两个S原子为终端S₂^2-、与两个W原子形成共价键的为终端S^2-、与三个W原子形成共价键的为顶端S^2-，根据X射线光电子能谱确定边缘S的不同种类和比例以及多个所述工作电极中WS₂纳米片边缘的W、S元素比；

(d)采用密度泛函理论计算Pt在不同边缘S原子上沉积时的自由能变化，确定其对Pt 的吸附能力。

优化地，步骤(a)中，还选用商业二硫化钨负载在金属基底上作为工作电极的对比样品。

优化地，步骤(a)中，所述工作电极的制备具体为：(a1)将金属基底进行清洗备用；(a2)将钨酸盐和硫脲溶于去离子水中形成混合溶液，置于高压釜中，放入清洗后的金属基底，进行水热反应；(a3)取出水热反应后的金属基底，用去离子水、乙醇清洗多次，干燥即可；所述钨酸盐和硫脲的摩尔比为1：2～5。

更进一步地，步骤(a)中，采用不同比例的钨酸盐和硫脲以控制生长不同边缘S原子富集程度的WS₂纳米片。

更进一步地，所述对比样品的制备具体为：将商业二硫化钨和乙炔黑置于酒精和Nafion 溶液组成的混合液中，超声分散；随后滴于碳纸上，干燥即可。