[发明专利]从电解质酸性浸出液中分离氟化锂的方法有效
申请号: | 201711163076.6 | 申请日: | 2017-11-21 |
公开(公告)号: | CN107937722B | 公开(公告)日: | 2019-03-05 |
发明(设计)人: | 王兆文;陶文举;杨酉坚;石忠宁 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B3/44;C22B3/06;C22B26/12 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 韩国胜 |
地址: | 110169 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟化锂 氟离子 酸性浸出液 洗涤 蒸发 电解质 铝电解质 制碱 无机盐 冰晶石产品 无机盐产品 高回收率 加热条件 离子分离 溶液过滤 酸度控制 蒸发结晶 中和反应 冰晶石 高纯度 混合液 锂离子 锂元素 监测 加碱 碱液 滤饼 滤渣 盐酸 备用 过滤 | ||
本发明公开一种从电解质酸性浸出液中分离氟化锂的方法,涉及铝电解质提取锂元素的技术领域。其包括以下步骤:S1、配制碱液备用;S2、在搅拌和加热条件下,将碱液加入到铝电解质酸性浸出液中中和反应,加入过程中监测熔盐酸度和氟离子浓度,当pH值大于6,氟离子浓度小于0.08g/L时,停止加碱液;S3、将混合液过滤,滤渣经洗涤、干燥,得到冰晶石产品;滤液蒸发结晶,当监测到氟离子浓度小于0.02g/L时,停止蒸发;S4、将蒸发后溶液过滤,滤饼经洗涤、干燥,得到氟化锂;滤液进行蒸发、结晶、洗涤、干燥,得到无机盐。本发明通过控制氟离子浓度和酸度控制反应过程,使锂离子与其他离子分离,获得高回收率的氟化锂,同时得到高纯度的冰晶石和无机盐产品。
技术领域
本发明涉及铝电解质提取锂元素的技术领域,涉及一种从铝电解质酸性浸出液中分离氟化锂的方法。
背景技术
我国电解铝工业的迅速发展,对铝土矿资源的需求量急剧增加。我国高品位铝土矿已经面临枯竭,只有大量的中低品位铝土矿被开釆利用,生产冶金级氧化铝。这种中低品位铝土矿中含有大量的碱金属元素,特别是我国铝土矿主要产区的铝土矿中,锂盐含量较高。大量含有锂盐的氧化铝作为原料用于电解铝生产,导致铝电解槽中的电解质成分发生变化,锂盐在电解质中大量富集,降低电解质初晶温度和氧化铝溶解度,造成铝电解温度下降,炉底沉淀增加,电流效率下降,吨铝能耗增加,直接影响我国铝电解工业的经济效益,是我国铝电解工业亟待解决的问题。因此去除铝电解质中的锂元素,对我国铝电解工业的发展具有重要意义。于此同时,锂盐的工业应用领域不断扩展,如锂电池、铝锂合金、溴化锂空调、原子能工业、有机合成等,对锂盐的需求迅猛发展,锂资源也面临挑战。如果能将含铝电解质作为锂盐资源,提取其中的锂盐,对我国锂盐工业的发展也具有重要意义。
目前,还没有出现一种能够从铝电解质的酸浸溶液中分离回收氟化锂且氟化锂回收率高的方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题,本发明提供一种从电解质酸性浸出液中分离氟化锂的方法,该方法基于提取铝电解质中锂元素的目的,通过控制溶液的氟离子浓度和酸度复合控制溶液的反应过程,使溶液中的锂离子与其他离子分离,获得高回收率的氟化锂产品,同时得到高纯度的冰晶石和无机盐产品。
(二)技术方案
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供一种从电解质酸性浸出液中分离氟化锂的方法,包括以下步骤:
S1、配制碱液备用;
S2、在搅拌和加热的条件下,将步骤S1的碱液加入到铝电解质酸性浸出液中进行中和反应,加入过程中监测熔盐的酸度和氟离子浓度,当pH值大于6,氟离子浓度小于0.08g/L时,停止加碱液;
S3、将步骤S2的混合液进行过滤,滤渣经洗涤、干燥,得到冰晶石产品;滤液进行蒸发结晶,当监测到溶液中的氟离子浓度小于0.02g/L时,停止蒸发;
S4、将经蒸发后的溶液进行过滤,滤饼经洗涤、干燥,得到氟化锂产品;滤液继续进行蒸发、结晶、洗涤、干燥,得到无机盐产品。
根据本发明,在步骤S1中,将工业氢氧化钠或氢氧化钾配制成4M的碱液。
根据本发明,在步骤S2中,所述铝电解质酸性浸出液为采用硝酸、硫酸和盐酸中的至少一种浸取铝电解质中锂盐形成的酸溶液。
根据本发明,在步骤S2中,所述中和反应的温度为40-90℃,优选为60-80℃;搅拌速度为200-1200r/min,优选为300-800r/min。
根据本发明,在步骤S2中,盛装所述铝电解质酸性浸出液和碱液的装置选择中和罐。
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