[发明专利]从电解质酸性浸出液中分离氟化锂的方法有效
申请号: | 201711163076.6 | 申请日: | 2017-11-21 |
公开(公告)号: | CN107937722B | 公开(公告)日: | 2019-03-05 |
发明(设计)人: | 王兆文;陶文举;杨酉坚;石忠宁 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B3/44;C22B3/06;C22B26/12 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 韩国胜 |
地址: | 110169 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟化锂 氟离子 酸性浸出液 洗涤 蒸发 电解质 铝电解质 制碱 无机盐 冰晶石产品 无机盐产品 高回收率 加热条件 离子分离 溶液过滤 酸度控制 蒸发结晶 中和反应 冰晶石 高纯度 混合液 锂离子 锂元素 监测 加碱 碱液 滤饼 滤渣 盐酸 备用 过滤 | ||
1.一种从电解质酸性浸出液中分离氟化锂的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、配制碱液备用;
S2、在搅拌和加热的条件下,将步骤S1的碱液加入到铝电解质酸性浸出液中进行中和反应,加入过程中监测溶液的酸度和氟离子浓度,当pH值大于6,氟离子浓度小于0.08g/L时,停止加碱液;
S3、将步骤S2的混合液进行过滤,滤渣经洗涤、干燥,得到冰晶石产品;滤液进行蒸发结晶,当监测到溶液中的氟离子浓度小于0.02g/L时,停止蒸发;
S4、将经蒸发后的溶液进行过滤,滤饼经洗涤、干燥,得到氟化锂产品;滤液继续进行蒸发、结晶、洗涤、干燥,得到无机盐产品。
2.如权利要求1所述的从电解质酸性浸出液中分离氟化锂的方法,其特征在于:在步骤S1中,将工业氢氧化钠或氢氧化钾配制成4M的碱液。
3.如权利要求1所述的从电解质酸性浸出液中分离氟化锂的方法,其特征在于:在步骤S2中,所述铝电解质酸性浸出液为采用硝酸、硫酸和盐酸中的至少一种浸取铝电解质中锂盐形成的酸溶液。
4.如权利要求1-3任一项所述的从电解质酸性浸出液中分离氟化锂的方法,其特征在于:在步骤S2中,所述中和反应的温度为40-90℃;搅拌速度为200-1200r/min。
5.如权利要求4所述的从电解质酸性浸出液中分离氟化锂的方法,其特征在于:在步骤S2中,盛装所述铝电解质酸性浸出液和碱液的装置选择中和罐。
6.如权利要求5所述的从电解质酸性浸出液中分离氟化锂的方法,其特征在于:在步骤S2中,采用酸度计测定混合液的pH值,采用氟离子选择电极测定混合液的氟离子浓度。
7.如权利要求6所述的从电解质酸性浸出液中分离氟化锂的方法,其特征在于:在步骤S3和步骤S4中,采用蒸发器蒸发滤液。
8.如权利要求7所述的从电解质酸性浸出液中分离氟化锂的方法,其特征在于:在步骤S4中,所述无机盐产品为硝酸钠、硫酸钠、氯化钠、硝酸钾、硫酸钾、氯化钾中的至少一种。
9.如权利要求4所述的从电解质酸性浸出液中分离氟化锂的方法,其特征在于:在步骤S2中,所述中和反应的温度为60-80℃;搅拌速度为300-800r/min。
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