[发明专利]一种水葫芦基纯化木质素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水葫芦基纯化木质素的制备方法，属于木质素制备技术领域。

背景技术

自然界中，能量主要以糖类化合物和脂类化合物两种形式存在。作为一类丰富的生物质可再生资源，糖类化合物主要包括纤维素、半纤维素和淀粉。脂类化合物包括脂肪酸和甘油三酯。糖类化合物可以较容易地从木质纤维素材料中得到，脂类化合物主要存在于植物油及动物脂肪组织中。木质纤维素是世界上含量最丰富的可再生资源，每年通过生物合成的可用于大规模生物燃料生产的木质纤维素可达7.7×10¹⁰t。

在纤维素、半纤维素及木质素几种天然聚合物中，只有木质素具有与石油最相似的结构，最具潜力成为液体燃料的来源分子。事实上形成煤及石油的前体是生物质(主要为木质纤维素)，埋藏在地下的纤维素和半纤维素极易被微生物降解，而木质素难于被降解，在地壳中长期高温高压的作用下，被保留下来的生物质(主要是木质素)经化学转化为石油或煤。氧碳比和氧碳比是衡量燃料热值的重要指标，多数情况下木材的O/C比和H/C比分别高于0.61和1.4，热值相对较低。与纤维素及半纤维素相比，木质素具有较低的O/C(0.32~0.46)比和H/C比(1.1~1.3)，含碳量超过60%，因此热值较纤维素和半纤维素高，有潜力作为高品质液体燃料的原料。

木质素除可以作为重要的液体燃料的来源材料外，还可以经过热解、气化、氧化、裂解氢化等得到各种化学品和溶剂。由于现阶段塑料、涂料等聚合物的原料都来自于原油，随着原油的逐渐枯竭，在不远的将来利用生物质原料大规模生产塑料、涂料等的平台分子是完全可能实现的。但是目前绝大多数木质素均以低附加值的方式利用，其主要原因在于目前的木质素主要作为副产品而产生，其品质较低，尤其是从造纸工业通过简单提取得到的木质素，纯度低、分子量分散性较大、均一性较差、化学反应活性低、含有对催化剂有毒害作用的S元素，这就极大地限制了木质素在高附加值化工产品领域的应用，因此，如何高效地提取木质素，将是现在及今后一段时期生物质清洁能源科学研究的方向和热点问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前绝大多数木质素均以低附加值的方式利用，其主要原因在于目前的木质素主要作为副产品而产生，其品质较低，尤其是从造纸工业通过简单提取得到的木质素，纯度低、分子量分散性较大、均一性较差、化学反应活性低、含有对催化剂有毒害作用的S元素，这就极大地限制了木质素在高附加值化工产品领域的应用的问题，提供了一种水葫芦基纯化木质素的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）将水葫芦水洗风干后剪碎干燥并研磨过40～60目筛，得水葫芦粉；

（2）将水葫芦粉用体积比为2：1的甲苯与乙醇混合溶液回流浸提8～10h，过滤醇洗后干燥，得脱脂脱蜡水葫芦；

（3）将脱脂脱蜡水葫芦加入双氧水中，保温处理后过滤水洗，得预处理水葫芦；

（4）将预处理水葫芦装入蒸汽爆破罐中蒸爆处理，得蒸爆处理水葫芦粉；

（5）取蒸爆处理水葫芦粉加入二氧六环水溶液中，超声振荡提取20～30min，过滤后用醋酸调节滤液pH为5～6，并减压蒸发浓缩至原液体积的10～20%，得浓缩液，

（6）将浓缩液加入乙醇溶液中静置30～50min，离心分离后取上清液，并减压蒸发浓缩至原液体积的10～20%，再用醋酸溶液调节pH至2～3，静置1～2h后离心分离取沉淀，水洗并冷冻干燥得水葫芦基纯化木质素。

步骤（3）所述双氧水的质量分数为5%，用量为脱脂脱蜡水葫芦质量的10～40倍。

步骤（3）所述保温处理过程为用质量分数为5%氢氧化钠调节pH至10～11，再加热至60～70℃，并以300～400r/min搅拌1～2h。

步骤（4）所述蒸爆处理过程为向蒸汽爆破罐中通入温度为200～220℃水蒸汽至罐内压力为1.8～2.4MPa，保压6～8min后瞬间打开蒸汽爆破罐阀门，泄压至常压后取出。

步骤（5）所述二氧六环水溶液的质量分数为10%，用量为蒸爆处理水葫芦粉质量的5～20倍。

步骤（6）所述乙醇溶液的质量分数为95%，与浓缩液的体积比为3：1。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：