[发明专利]金属粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属粉末的制备方法，属于金属提炼技术领域。

背景技术

随着3D打印技术的兴起，高熔点难熔金属逐渐成为了一种重要的成型加工手段。对精度较高的3D打印件，原料要求为一定粒度的球形金属粉。球形金属粉制备的主要方法有旋转电极法、雾化法及等离子球化法等。目前，旋转电极法和雾化法是制备球形金属粉的两种主要方法。

旋转电极法由于受到电极旋转速度的限制，制备的球形金属粉粒度较粗，其中45um以下的粉末颗粒约占总质量的5％左右，其成品率低导致细微颗粒金属粉的生产成本较高。雾化法分为水雾化和气雾化两种工艺，水雾化法制备的球形粉末球形度较差，可用于同轴送粉的3D打印技术，制备的零件精度较低；气雾化法由于制备的金属球形度好，45um以下颗粒占比高，而被广泛用于3D打印的原料，但由于气雾化过程耗气量大，尤其对于活波金属，需要使用大量高纯惰性气体，因此其制备成本较高，以球形钛粉为例，制备一公斤球形钛粉所需的高纯氩气约为1000～1500元。

等离子球化法以金属的非球形粉末为原料，经等离子高温熔化冷却后成为球形金属粉，其产品粒度取决于原料粒度，因此可避免出现成品率低及大量耗气的情况。但其实际存在的问题是，如何获得廉价的非球形金属粉末。

发明内容

本发明的目的在于提供金属粉末的制备方法。

本发明提供了金属粉末的制备方法，包括如下步骤：将碱金属或碱土金属溶解于其熔盐中，再加入所述金属粉末的金属离子，金属离子被还原，即得。

进一步地，所述金属粉末的粒径为0.5～50um。

其中，所述熔盐为碱金属纯盐或混合盐，或碱土金属纯盐或混合盐。

进一步地，所述熔盐为卤化物熔盐。

优选地，所述熔盐为氯化物熔盐。

进一步优选地，所述熔盐为氯化钠、氯化钾或其混合物的熔盐。

进一步地，所述金属粉末为熔点高于熔盐温度的金属。

优选地，所述金属粉末为钛粉末、钒粉末或铬粉末。

进一步地，将碱金属或碱土金属溶解于其熔盐中的方法为：电解所述碱金属或碱土金属的熔盐，阴极上析出碱金属或碱土金属，即可。

进一步地，在惰性气氛或还原性气氛下电解熔盐。

其中，惰性气氛为不与所述金属、碱金属或碱土金属反应的气体。

进一步地，所述金属离子以金属氯化物和/或金属氟化物的形式加入；或者，所述金属离子由阳极材料电解产生，阳极材料为含有所述金属的导电材料。

其中，所述金属离子可以是能够被碱金属、碱土金属还原的各种价态。

其中，加入电解质中的金属离子化合物可以为固体、液体或者气体。

其中，电解质中的金属离子化合物加入方式可以为间断地或者连续地。

其中，电解阴极材料为不与碱金属或碱土金属反应的金属阴极或其它导电阴极。若金属离子以金属氯化物和/或金属氟化物的形式加入，则电解阳极材料为惰性阳极(不发生化学及电化学反应的导电性物质)。进一步的，所述的惰性阳极为石墨。

进一步地，阳极材料为所述金属的碳化物、碳氧化物或氮化物中一种或两种以上的混合物。

进一步地，控制还原温度在所述熔盐的熔点以上，并且低于其沸点。

进一步地，控制电解温度在所述熔盐的熔点以上，并且低于其沸点。

上述金属粉末的制备方法中，第一步是电解电解质，在阴极产生碱金属或碱土金属，第二步进行热还原，第二步进行时第一步也在同步进行，两步反应都在同一个体系中，所以，本发明方法的电解和还原温度基本相同，温度在所采用的熔盐的熔点以上沸点以下。

本发明提供了钛粉末的制备方法，包括如下步骤：

在惰性气氛保护下，将NaCl电解质升温至850℃，插入石墨阳极和钢制阴极，通电进行电解，然后向阴极区熔盐通入TiCl₄，TiCl₄的通入的量与阴极Na析出的化学计量比为1︰4，电解结束，电解质冷却至100℃以下，先用0.2％的盐酸洗涤，再用水洗涤，过滤，干燥，即得钛粉末；或者，