[发明专利]一种异烷烯氧基硅烷的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711157214.X 申请日: 2017-11-20
公开(公告)号: CN107936052A 公开(公告)日: 2018-04-20
发明(设计)人: 冯琼华;肖俊平;王成 申请(专利权)人: 湖北新蓝天新材料股份有限公司
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18;C07F7/20
代理公司: 武汉智权专利代理事务所(特殊普通合伙)42225 代理人: 王维
地址: 433022 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 异烷烯氧基 硅烷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种异烷烯氧基硅烷的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:

S1:在反应釜内投入烷基酮、缚酸剂和催化剂,烷基酮、缚酸剂和催化剂的质量比为1000:1090:1~5,边搅拌边加热至釜温为40℃;

S2:保持釜温为20℃~60℃,向反应釜内滴加氯硅烷,20min~40min滴完,氯硅烷滴加完后保温回流反应,直至反应釜内异烷烯氧基硅烷含量大于30%,密闭过滤叔胺盐酸盐固体,得到第一滤液;常压下蒸馏第一滤液,回收未反应的烷基酮和缚酸剂,得到第一母液;

S3:向第一母液中加入固体石蜡和氯离子中和剂,保持釜温为40℃~60℃,反应时间为1h~3h,进而在釜温为35℃~40℃条件下过滤,得到第二滤液;

S4:减压精馏第二滤液得到异烷烯氧基硅烷,精馏温度为124℃~126℃,压强为0.0130MPa~0.0140MPa。

2.如权利要求1所述的异烷烯氧基硅烷的制备方法,其特征在于:氯硅烷为甲基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷和四氯硅烷中的一种。

3.如权利要求1所述的异烷烯氧基硅烷的制备方法,其特征在于:烷基酮为丙酮、丁酮和戊酮中的一种。

4.如权利要求1所述的异烷烯氧基硅烷的制备方法,其特征在于:催化剂为氯化锌、氯化镍、氯化铜、氯化亚铜和氯化亚锡中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的异烷烯氧基硅烷的制备方法,其特征在于:缚酸剂为三乙胺、三丙胺、三丁胺、十二烷基二甲基胺和十六烷基二甲胺中的一种或多种。

6.如权利要求1所述的异烷烯氧基硅烷的制备方法,其特征在于:固体石蜡为粗石蜡、半精炼石蜡和全精炼石蜡中的一种或多种。

7.如权利要求1所述的异烷烯氧基硅烷的制备方法,其特征在于:氯离子中和剂为硬脂酸锌、硬脂酸钾、硬脂酸钙和硬脂酸钠中的一种或多种。

8.如权利要求1所述的异烷烯氧基硅烷的制备方法,其特征在于:丙酮、缚酸剂和氯硅烷的总质量与固体石蜡的质量比为1:0.05~0.1,丙酮、缚酸剂和氯硅烷的总质量与氯离子中和剂的质量比为1:0.01~0.1。

9.如权利要求1所述的异烷烯氧基硅烷的制备方法,其特征在于:氯硅烷与催化剂的质量比为1:0.001~0.005。

10.如权利要求1所述的异烷烯氧基硅烷的制备方法,其特征在于:S2中回流反应温度为50℃~70℃。

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