[发明专利]一种纳米球形碳气凝胶的制备方法

说明书

本发明涉及纳米球形碳气凝胶的制备方法，属于超级电容器技术领域。制备方法包括如下步骤：将碱液与海藻酸混合形成混合溶液，海藻酸占混合溶液总质量的2‑10％，再将混合溶液加入到丙酮或乙醇中，持续搅拌，经离心、干燥得纳米球形海藻酸基碳气凝胶；再置于管式炉内，在氮气保护下，升温至500‑900℃，保温，冷却至室温，得到碳化的纳米球形海藻酸基碳气凝胶；最后与KOH混合，并重新置于管式炉内，在氮气保护下升温至700‑1000℃，保温，冷却至室温，得到活化的纳米球形海藻酸基碳气凝胶。本发明制得的活化的纳米球形碳气凝胶具有高比表面积、纳米分级结构孔道；用其制备超期电容器，具有高比能、高功率等特点。

技术领域

本发明涉及纳米球形碳气凝胶的制备方法，特别是一种纳米球形碳气凝胶的制备方法及用其制得的纳米球形碳气凝胶制备高比能高功率超级电容器，属于超级电容器技术领域。

背景技术

超级电容器的电极材料主要由多孔碳材料组成，包括活性炭、碳纳米管、石墨烯、碳气凝胶等。由于碳气凝胶是一种具有连续纳米多孔结构的新型碳材料，其比表面积高、孔隙率高、导电性能良好、热导率低以及孔径可控等性能，因此受到广泛关注。然而目前为止，纳米球形碳气凝胶的获得主要通过甲醛和间苯二酚溶胶凝胶先制备有机气凝胶(OA)，后再将有机气凝胶在半密封的情况下干燥，再在高温下碳化，制备得到碳气凝胶，最后再利用活化法制备得到高比表面的活化碳气凝胶，如中国专利申请文件(公开号：CN107026028A)公开了一种先用生物质高分子材料与间苯二酚混合，再与甲醛混合凝胶，然后干燥、碳化制得碳气凝胶。然而使用的甲醛和间苯二酚均具有剧毒，导致生产制造需要特殊的防护，不仅生产成本高，且对人体有危害。

发明内容

本发明为了克服现有技术中存在的上述不足，提供一种绿色环保的纳米球形碳气凝胶的制备方法，制得的碳气凝胶具有纳米分级结构且具有高比表面、高比容、高功率等特点，将其用于超级电容器可以得到高比能高功率的超级电容器。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种纳米球形碳气凝胶的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：

(1)将碱液与海藻酸混合形成混合溶液，其中海藻酸占混合溶液总质量的2-10％，再将混合溶液加入到搅拌状态下的丙酮或乙醇中，并持续搅拌，经离心、干燥得纳米球形海藻酸基碳气凝胶；

(2)将纳米球形海藻酸基碳气凝胶置于管式炉内，在氮气保护下，升温至500-900℃，保温1-5h，然后冷却至室温，得到碳化的纳米球形海藻酸基碳气凝胶；

(3)将碳化的纳米球形海藻酸基碳气凝胶与KOH混合，并重新置于管式炉内，在氮气保护下升温至700-1000℃，保温1-3h，然后冷却至室温，得到活化的纳米球形海藻酸基碳气凝胶。

现有技术中必须采用间苯二酚与使用的采用材料，如背景技术中需进行反应后3天形成碳气凝胶，反应时间太长，间苯二酚剧毒；本发明碳气凝胶形成过程不涉及化学反应。碱液与海藻酸混合是为了溶解海藻酸，加入到丙酮或乙醇中，是因为由于海藻酸不溶于丙酮或乙醇，所以形成球状凝胶。现有技术中制备时间较长，步骤复杂，本发明形成碳气凝胶的方法简单，形成速度快。

在上述纳米球形碳气凝胶的制备方法中，步骤(1)中所述的碱液为氨水、乙二胺溶液中的一种或多种，碱液的pH值为8-10。

在上述纳米球形碳气凝胶的制备方法中，步骤(1)中混合溶液与丙酮或者混合溶液与乙醇的体积比为1:10～1:100。

在本发明中当混合溶液加入到搅拌状态下的丙酮或乙醇中，还需要持续搅拌5-10h，经离心、80℃常压干燥后，得到纳米球形海藻酸基碳气凝胶；

在上述纳米球形碳气凝胶的制备方法中，步骤(3)中炭化的纳米球形海藻酸基碳气凝胶与KOH的质量比为1:3-1:5。

在上述纳米球形碳气凝胶的制备方法中，步骤(2)与步骤(3)中的升温速度均为2-5℃/min。