[发明专利]一种纳米过渡金属颗粒掺杂沥青的制备方法在审
申请号: | 201711148442.0 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107880572A | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 马灿良;赵云 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C08L95/00 | 分类号: | C08L95/00;C08K3/08 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司)14105 | 代理人: | 郭海燕 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 过渡 金属 颗粒 掺杂 沥青 制备 方法 | ||
1.一种纳米过渡金属颗粒掺杂沥青的制备方法,其特征包括以下步骤:
(1)按照质量体积比为0.01~1g/mL的比例取过渡金属盐与四氢呋喃并混合均匀使得过渡金属盐溶于四氢呋喃中;
(2)按照质量体积比为0.01~10g/mL的比例取沥青前驱体和有机溶剂并混合均匀使得沥青前驱体溶于有机溶剂中;
(3)将步骤(1)和步骤(2)的溶液混合均匀并搅拌至少半小时,然后转移至蒸馏装置中,搅拌,加热至溶剂沸点,蒸馏回收有机试剂和沥青前驱体中小分子,得到熔融态过渡金属盐掺杂沥青前驱体;
(4)将步骤(3)熔融态过渡金属盐掺杂沥青前驱体转移至高压反应釜中,密封,搅拌速率控制在100~600rpm,在惰性气体保护下继续升温至350℃,密闭反应釜,使反应体系自生压,350℃恒温反应2~10h;
(5)步骤(4)恒温反应结束后,卸掉高压反应釜内的压力,排除从沥青前驱体中分解产生的气态分子,换通空气,空气流量控制在10~200mL/min,继续升温至400~460℃,继续反应0~10h,反应结束后,停止加热和搅拌,液态产物冷却后凝固,即得纳米过渡金属单质颗粒掺杂沥青。
2.根据权利要求1所述的一种纳米过渡金属颗粒掺杂沥青的制备方法,其特征是所述的过渡金属盐为过渡金属的硝酸盐、草酸盐、乙酸盐、柠檬酸盐、酒石酸盐或者乙二醇盐。
3.根据权利要求1所述的一种纳米过渡金属颗粒掺杂沥青的制备方法,其特征是所述的沥青前驱体为煤焦油、乙烯焦油、石油渣油、中低温煤焦油基或石油渣油基沥青。
4.根据权利要求1所述的一种纳米过渡金属颗粒掺杂沥青的制备方法,其特征是所述的有机溶剂为四氢呋喃、氮甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的一种纳米过渡金属颗粒掺杂沥青的制备方法,其特征是所述的惰性气体为氮气或氩气。
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