[发明专利]一种2-氯-5-甲基吡啶的制备方法有效
| 申请号： | 201711147222.6 | 申请日： | 2017-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN107721912B | 公开（公告）日： | 2020-10-30 |
| 发明（设计）人： | 陈洪龙;慕灯友;薛谊;陈新春;钟劲松;王福军;杨成 | 申请（专利权）人： | 南京红太阳生物化学有限责任公司;南京红太阳股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛;邢贤冬 |
| 地址： | 210047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2-氯-5-甲基吡啶的制备方法，其特征在于该方法以3-甲基吡啶-N-氧化物为原料，2,4,6-三异丙基-3-苯甲酰氯为氯化剂，二氯甲烷为溶剂，包括：将3-甲基吡啶-N-氧化物溶于二氯甲烷中，并降温至5℃，往3-甲基吡啶-N-氧化物的二氯甲烷溶液中滴加2,4,6-三异丙基-3-苯甲酰氯和二氯甲烷的混合溶液，滴加过程中控制反应温度为5～10℃，2～4h内滴加完毕，再保温反应1～3h，然后升温至40～50℃反应过夜；反应结束，反应液降温至5～10℃，缓慢加入3-甲基吡啶-N-氧化物3～5倍重量的水，脱溶后进行水汽蒸馏，收集100～102℃/760mmHg馏分，所得馏分经二氯甲烷萃取，有机相脱溶得2-氯-5-甲基吡啶；其中，所述的2,4,6-三异丙基-3-苯甲酰氯与3-甲基吡啶-N-氧化物的摩尔比为1～2:1。
2.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述的2,4,6-三异丙基-3-苯甲酰氯与3-甲基吡啶-N-氧化物的摩尔比为1.04～2:1。
3.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述的二氯甲烷与3-甲基吡啶-N-氧化物的质量比为3～10:1。
4.根据权利要求3所述的2-氯-5-甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述的二氯甲烷与3-甲基吡啶-N-氧化物的质量比为5～10:1。
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