[发明专利]利用碳酸氢铵制取氟化铝的生产工艺

说明书

一种利用碳酸氢铵制取氟化铝的生产工艺，它解决了传统湿法所化铝生产工艺中必须使用较贵的氢氧化铝为原料，既降低了生产成本，同时易于工业化生产，其特征在于：采用氟硅酸与碳酸氢铵反应，生成氟化铵溶液和二氧化硅沉淀，然后用过滤分离后的氟化铵溶液与六水氯化铝反应制得可溶性α‑A1F₃·3H₂0和氯化铵溶液，可溶性α‑A1F₃·3H₂0结晶转化成不溶性β‑A1F₃·3H₂0，经分离、洗涤、干燥、煅烧得氟化铝成品。是湿法磷酸和过磷酸钙生产企业副产品氟硅酸生产氟化铝的最经济型生产工艺。

技术领域

本发明属于一种氟化铝的生产方法，尤其是涉及到一种利用氟硅和酸碳酸氢铵制取氟化铝的经济型生产工艺。

背景技术

氟硅酸是湿法磷酸和过磷酸钙生产中的副产品，可用于制氟化铝、氟化钠、氟硅酸钠、高纯二氧化硅等。大型磷复肥生产厂多用氟硅酸制氟化铝，如贵州瓮福矿肥基地、江西贵溪化肥厂等。前者从美国引进技术和装置，后者从法国引进。江西贵溪化肥厂氟化铝生产线由于装置本身存在缺陷，加上生产管理、经营等多种因素影响，自1991年建成试产后就一直停产。后又建了年产1000吨的氟硅酸钠生产线，由于亏损也停产了，自1995年起该厂开始外销氟硅酸。上述引进的氟化铝生产线均以氟硅酸和氢氧化铝为原料，虽工艺先进，但美中不足的是：①工艺条件要求苛刻，稍不注意即出次品；②投资大，如瓮福年产14000吨的氟化铝装置投资1.7亿元人民币；③硅元素未被利用，SiO₂以渣排放；④要求氟硅酸的ω(H₂SiF₆)大于18%，低浓度氟硅酸不适用。

发明内容

本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供一种经济适用的制取氟化铝生产工艺。

本发明的技术方案是：采用氟硅酸与碳酸氢铵反应，生成氟化铵溶液和二氧化硅沉淀，然后用过滤分离后的氟化铵溶液与六水氯化铝反应制得可溶性α-A1F₃·3H₂0和氯化铵溶液,可溶性α- A1F₃·3H₂0结晶转化成不溶性β- A1F₃·3H₂0，经分离、洗涤、干燥、煅烧得氟化铝成品。所述氟硅酸ω(H₂SiF₆)为10%-20%，碳酸氢铵与氟硅酸的配料比为6.2-6.4，前期反应温度为35-40℃，反应时间为1.0-1.5小时，后期反应温度75-85℃，反应时间为1.0-1.2小时；制得的氟化铵ω(NH₄F)为16%-20%（测NH₄^-折算）与六水氯化铝的配料比为3，在55-60℃条件下反应0.5-0.6小时，得可溶性α-A1F₃·3H₂0，再在85-90℃条件下结晶4.0-6.O小时制得β- A1F₃·3H₂0，然后将经过洗涤分离后的β- A1F₃·3H₂0在150-200℃干燥温度1.5-2.0小时后，再230-260℃条件下煅烧2.0-2.5小时，在450-500℃煅烧1.5-2.0小时即得氟化铝成品。同时，在氟硅酸与碳酸氢铵反应过程中生成的二氧化硅过滤分离后，经洗涤在110-120℃的条件下干燥1.5-2.0小时得副产品白炭黑；在氟化铵溶液与六水氯化铝反应过程中生成的氯化铵溶液在50-80℃条件下真空蒸发结晶，再在100-105℃条件下干燥1.0-1.5小时即得副产品氯化铵。