[发明专利]铁磁性嗜硫色谱材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711142872.1 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107913687B | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 刘云春;李铁梅 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01J20/30;B01D15/38 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 邹飞艳;张苗 |
地址: | 241002 安徽省芜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铁磁性 色谱 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种铁磁性嗜硫色谱材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
(1)将六水合三氯化铁、1,6-己二胺、无水醋酸钠和乙二醇混合后经加热反应得到Fe3O4磁性材料;
(2)将四乙氧基硅烷溶液、氢氧化铵溶液和溶剂混合反应,之后加入Fe3O4磁性材料,得到Fe3O4@SiO2铁磁性复合材料;
(3)将Fe3O4@SiO2铁磁性复合材料、磺酰胺、引发剂混合反应后得到Fe3O4@SiO2@SFA;相对于30mL的乙二醇,六水合三氯化铁的用量为0.8-1.2g,1,6-己二胺的用量为6.4-6.6g,无水醋酸钠的用量为1.8-2.2g;相对于1重量份的磺酰胺,Fe3O4@SiO2铁磁性复合材料的用量为0.5-8重量份,引发剂为0.5-10重量份;磺酰胺的浓度为78-82mmol/L,引发剂的浓度为95-105mmol/L;引发剂选自过硫酸铵、过氧化苯甲酰、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,加热反应的条件包括:温度为100-260℃,时间为3-19h。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,混合反应的时间为10-40min;和/或
在步骤(2)中,加入Fe3O4磁性材料后需持续搅拌1-30min;和/或
在步骤(3)中,混合反应的时间为1-5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(3)中,Fe3O4@SiO2铁磁性复合材料在使用前需利用溶剂进行萃取或淋洗。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,溶剂选自甲醇、乙醇和乙二醇中的一种或多种。
6.一种铁磁性嗜硫色谱材料,其特征在于,铁磁性嗜硫色谱材料由权利要求1-5中任意一项所述的制备方法制得。
7.一种如权利要求6所述铁磁性嗜硫色谱材料在对含二硫键化合物富集和分离中的应用。
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